[发明专利]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法

权利要求书

1.一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法，其特征在于，所述化学药物包括6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺和盐酸纳曲酮；

其包括如下步骤：

(1)样品的处理：将待测样品用甲醇溶液定容后，离心，取上清液待测；

(2)配置不同浓度的化学药物的标准品，用于标准曲线的制作；

(3)将处理后的待测样品溶液和标准品分别进行液相色谱-串联质谱法的检测；

其中，所述液相色谱条件：

流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇溶液；所采用的梯度系统程序如下：0～5mim，5％B；5～21mim，5％～98％B；21～24mim，98％B；24～24.1mim，98％～5％B；24.1～27mim，5％B；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样体积：1μL；

质谱条件：

离子源ESI源；雾化气流量3L/min；加热气流量10L/min；干燥气流量10L/min；接口温度300℃；扫描方式：多反应监测模式(MRM)；

8种化学药物定性和定量的LC-MS/MS分析参数如下表所示：

其中，带*为定量离子；

(4)根据得到的标准品的色谱图，对应判断检测得到的待测样品溶液的色谱图，从而获得待测样品中化学药物定性、定量结果。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述样品的处理按如下进行：对于固体样品或液体时，称取样品1g或1mL，精确至0.001g，于25～100mL量瓶中，加甲醇适量，超声10～30min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，样品转移至离心管中；4000r/min离心5min，上清液过0.22μm膜，备用；

对于高油脂样品时，先将样品粉碎后充分混匀，称取1g，精确至0.001g，置于25～100mL量瓶中，加乙酸乙酯5mL振摇，加甲醇适量，超声10～30min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，转移至离心管中，4 000r/min离心5min，上清液过0.22μm膜，备用。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，待测食品的样品为具有减肥类作用的功能食品、保健食品或其他食品。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，标准品的制备包括：

1)标准储备液：精密称取各化学药物的标准品，分别配置成100μg/mL的标准储备液；

2)混合标准溶液：分别量取标准品储备液1mL，置于100mL量瓶中用甲醇定容至刻度，得浓度1μg/mL的混合标准溶液；

3)混合标准储备中间液：量取混合标准溶液1mL，置于10mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，得浓度100ng/mL的混合标准储备中间液；

4)混合标准工作溶液：准确吸取一定体积的上述混合标准储备中间液于10mL容量瓶中，甲醇定容，制得浓度为0.5、1、2、5、10、25ng/mL的混合标准工作溶液，进行检测，其中，对于待测化学药物根据检测需要进行8种化学药物中单一或多种不同组合的混合标准工作溶液的配制。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，液相色谱中采用WatersCORTECS T3色谱柱分离。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，定量检测时，对得到待测样品溶液的提取色谱图，根据各待测化学药物的峰面积与其对应的标准品的标准曲线比较，计算得到待测样品溶液中各待测化学药物成分的浓度，相应换算得到待测样品中各待测化学药物的含量。