[发明专利]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法

说明书

本发明涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法，该方法是将样品以甲醇超声的方式进行提取和稀释，能有效将化学药物溶解在待测溶液中，采用Waters CORTECS T3色谱柱分离，根据液质联用仪进行定性和定量分析。本发明方法可用于同时定性、定量测定食品特别是声称具有减肥功能类食品或保健食品中6‑单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮8种化学药物，实现高通量检测。

技术领域

本发明涉及超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮8种非法添加化学药物的定性定量检测方法，属于检验检测技术领域。

背景技术

当前，随着经济的快速发展和民众生活水平的提高，声称具有减肥功能类食品、保健食品深受广大消费者青睐。一些不法商家受利益诱惑，往此类产品中添加具有减肥作用类化学药物甚至毒品，食品安全法第三十八条明确规定：生产经营的食品中不得添加药品，故而此类商家行为不仅违法，还会对消费者造成身体、经济上的损失，属于公安机关严厉打击的犯罪类别。

6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮这8种化学药物均具有一定程度的降低体重功能，存在非法添加于具减肥功能类食品、保健食品中可能性。现有技术中对于上述化学药物，仅有部分化学药物针对血浆、毛发、尿液等生物基质的检测方法，而未有针对食品基质的检测方法，对于非法添加到食品中的这些化学药物进行检测时，由于检测基质的不同，存在检测方法不适用、检测结果不准确等问题，且各个化学药物检测方法所用仪器、流动相、前处理方法不完全相同，每次只能针对其中的一种或几种进行检测，造成检测所需仪器种类多、检测时间长、成本高等问题。6-单乙酰基吗啡、氯胺酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮5种化学药物并未纳入非法添加检验标准，也没有文献方法对上述8种化学药物进行同时测定。故亟需建立一种针对食品样品中同时定性、定量测定上述8种化学药物的高通量检测方法。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加的化学药物的方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法，所述非法添加化学药物包括6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺和盐酸纳曲酮，其包括如下步骤：

(1)样品的处理：将待测样品用甲醇溶液定容后，离心，取上清液待测；

(2)配置不同浓度的化学药物的标准品，用于标准曲线的制作；

(3)将处理后的待测样品溶液和标准品分别进行液相色谱-串联质谱法的检测；

其中，所述液相色谱条件：

流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇溶液；所采用的梯度系统程序如下：0～5mim，5％B；5～21mim，5％～98％B；21～24mim，98％B；24～24.1mim，98％～5％B；24.1～27mim，5％B；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样体积：1μL；

质谱条件：

离子源ESI源；雾化气流量3L/min；加热气流量10L/min；干燥气流量10L/min；接口温度300℃；扫描方式：多反应监测模式(MRM)；

8种化学药物定性和定量的LC-MS/MS分析参数如下表所示：

8种化学药物的LC-MS/MS分析参数