[发明专利]一种对苯二异氰酸酯的生产工艺在审
申请号: | 202111653607.6 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114210289A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 夏剑锋 | 申请(专利权)人: | 夏剑锋 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J19/14;B01J19/00;B01J4/00;B01F33/80;B01F27/808;B01F27/93;B01F27/1152;B01F27/213;B01F23/80;B01D3/00;C07C263/10;C07C265/14 |
代理公司: | 浙江亿创果专利代理有限公司 33339 | 代理人: | 朱巧兴 |
地址: | 323000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯二异 氰酸 生产工艺 | ||
1.一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
将混配釜内的对苯二胺溶液滴加到装有二-(三氯甲基)碳酸酯溶液的反应釜内,滴加在低温下进行,滴加完成后反应在高温下进行,滴加和反应在通氮气的情况下进行,反应完成后减压蒸馏提纯得对苯二异氰酸酯产品;
其中,反应装置结构如下:包括反应釜(1)和混配釜(2),所述反应釜(1)的上端同轴心设有混配釜(2),所述搅拌轴(3)贯穿反应釜(1)的上端和混配釜(2)的下端,所述反应釜(1)与混配釜(2)之间的搅拌轴(3)通过齿轮(4)与电机(5)的输出端连接,所述搅拌轴(3)上设有电磁阀,搅拌轴(3)与反应釜(1)和混配釜(2)连接处分别设有轴承和密封圈;
所述搅拌轴(3)为中空腔体,反应釜(1)内的搅拌轴(3)上设有向下倾斜的搅拌杆(6),所述搅拌杆(6)为中空结构,搅拌杆(6)与搅拌轴(3)连通,搅拌杆(6)下端均匀设有出料口(7),所述混配釜(2)内的搅拌轴(3)的侧壁上设有进料口(8);
所述混配釜(2)内的搅拌轴(3)上端设有搅拌盘(9),搅拌盘(9)上设有搅拌齿(10);
沿所述反应釜(1)内壁设有氮气通管(11),氮气通管(11)上设有多组氮气通孔,氮气通管(11)上端连接反应釜(1)外侧的氮气瓶(12),氮气瓶(12)出口处设有氮气流量阀(13);
所述反应釜(1)和混配釜(2)的外侧设有控温层(14),控温层(14)与DCS控制系统电性连接;
所述反应釜(1)的上侧壁通过回收管(15)连通废物回收装置(16),所述回收管(15)包括向上的倾斜端和向下延伸的竖直端,倾斜端反应釜(1)连通,竖直端与废物回收装置(16)连通,倾斜端的所述回收管(15)上设有冷凝层(17),所述冷凝层(17)与DCS控制系统电性连接;
所述反应釜(1)和混配釜(2)的上端分别设有密封的加料口(18);
所述反应釜(1)和混配釜(2)内分别设有温度计。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,所述对苯二胺溶液由质量比为1:3.0-6.0的对苯二胺和溶剂制得。
3.根据权利要求2所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,二-(三氯甲基)碳酸酯溶液由质量比为1:2-5.0的二-(三氯甲基)碳酸酯和溶剂制得。
4.根据权利要求3所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,所述溶剂为甲苯、氯苯、邻二氯苯其中任一种。
5.根据权利要求4所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,对苯二胺与二-(三氯甲基)碳酸酯的质量比为1:1.25-2.50。
6.根据权利要求4所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,对苯二胺与二-(三氯甲基)碳酸酯的质量比为3:3.5。
7.根据权利要求5或6所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,滴加温度为0-30℃。
8.根据权利要求7所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,反应温度为60-150℃,反应时长1.0-5.0h。
9.根据权利要求8所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,滴加对苯二胺溶液的速率为0.05-0.2 g/min。
10.根据权利要求8所述的一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,滴加对苯二胺溶液的速率为0.1g/min。
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