[发明专利]一种对苯二异氰酸酯的生产工艺

说明书

本发明涉及一种对苯二异氰酸酯的生产工艺及其制备的装置，具体为一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：将混配釜内的对苯二胺溶液滴加到装有二‑（三氯甲基）碳酸酯溶液的反应釜内，滴加在低温下进行，滴加完成后反应在高温下进行，滴加和反应在通氮气的情况下进行，反应完成后减压蒸馏提纯得对苯二异氰酸酯产品；本发明将对苯二胺溶液滴加至二‑（三氯甲基）碳酸酯溶液中，控制对苯二胺的反应进程，降低副产物的生成，提高对苯二异氰酸酯的产率。本发明利用多组加料口同时滴加对苯二胺溶液，既加快了反应的效率又避免了副反应的发生。其产率为95.2%，纯度为92.3%。

技术领域

本发明涉及一种对苯二异氰酸酯的生产工艺及其制备的装置。

背景技术

对苯二异氰酸酯作为聚氨酯弹性体重要原料，其刚性、规整性和对称性较好，是影响聚氨酯弹性体性能的重要的结构因素。现有的合成对苯二异氰酸酯的方法有光气法和非光气法，但由于非光气法的工艺并不是很成熟，因此在工业生产上还多采用光气法来制备对苯二异氰酸酯。但在合成的过程中，原料的用量、浓度、滴加顺序、滴加温度和反应温度上对对苯二异氰酸酯的产量上均有很大的影响，因而需要提供一种稳定的制备装置，精确控制生产工艺的各个环节，减少副产物的生成，提高对苯二异氰酸酯的产率，对其产生的HCl进行回收处理，降低环境污染。

发明内容

本发明解决上述技术问题的技术方案是：

一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：

将混配釜内的对苯二胺溶液滴加到装有二-（三氯甲基）碳酸酯溶液的反应釜内，滴加在低温下进行，滴加完成后反应在高温下进行，滴加和反应在通氮气的情况下进行，反应完成后减压蒸馏提纯得对苯二异氰酸酯产品；

其中，反应装置结构如下：包括反应釜和混配釜，所述反应釜的上端同轴心设有混配釜，所述搅拌轴贯穿反应釜的上端和混配釜的下端，所述反应釜与混配釜之间的搅拌轴通过齿轮与电机的输出端连接，所述搅拌轴上设有电磁阀，搅拌轴与反应釜和混配釜连接处分别设有轴承和密封圈；

所述搅拌轴为中空腔体，反应釜内的搅拌轴上设有向下倾斜的搅拌杆，所述搅拌杆为中空结构，搅拌杆与搅拌轴连通，搅拌杆下端均匀设有出料口，所述混配釜内的搅拌轴的侧壁上设有进料口；

所述混配釜内的搅拌轴上端设有搅拌盘，搅拌盘上设有搅拌齿；

沿所述反应釜内壁设有氮气通管，氮气通管上设有多组氮气通孔，氮气通管上端连接反应釜外侧的氮气瓶，氮气瓶出口处设有氮气流量阀；

所述反应釜和混配釜的外侧设有控温层，控温层与DCS控制系统电性连接；

所述反应釜的上侧壁通过回收管连通废物回收装置，所述回收管包括向上的倾斜端和向下延伸的竖直端，倾斜端反应釜连通，竖直端与废物回收装置连通，倾斜端的所述回收管上设有冷凝层，所述冷凝层与DCS控制系统电性连接；

所述反应釜和混配釜的上端分别设有密封的加料口；

所述反应釜和混配釜内分别设有温度计。

优选的，所述对苯二胺溶液由质量比为1:3.0-6.0的对苯二胺和溶剂制得。

优选的，二-（三氯甲基）碳酸酯溶液由质量比为1:2-5.0的二-（三氯甲基）碳酸酯和溶剂制得。

优选的，所述溶剂为甲苯、氯苯、邻二氯苯其中任一种。

优选的，对苯二胺与二-（三氯甲基）碳酸酯的质量比为1:1.25-2.50。

优选的，对苯二胺与二-（三氯甲基）碳酸酯的质量比为3:3.5。

优选的，滴加温度为0-30℃。

优选的，反应温度为60-150℃，反应时长1.0-5.0h。

优选的，滴加对苯二胺溶液的速率为0.05-0.2 g/min。

优选的，滴加对苯二胺溶液的速率为0.1g/min。