[发明专利]硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]的合成方法

权利要求书

1.一种硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]的合成方法，所述方法包括：其中，R选自C1-C6的烷基；

步骤1：在碱存在下，使2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸酯反应，然后继续与2-氯乙醇反应，得到中间体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 2-氯乙酯；

步骤2：在季铵盐存在下，使中间体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 2-氯乙酯与硫化钠反应生成产物硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：

步骤1：在惰性气体保护下，将2,6-二叔丁基苯酚加热至熔化，然后加入碱于有机溶剂1中的溶液；回流一段时间后，将溶液升温至100-140℃，缓慢滴加丙烯酸酯，在该温度下继续搅拌反应；随后降温至80-120℃，缓慢滴加2-氯乙醇，在该温度下继续搅拌反应；后处理得到中间体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 2-氯乙酯；

步骤2：将中间体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 2-氯乙酯、季铵盐溶于有机溶剂2中，在加热的情况下分批加入硫化钠，回流以反应；后处理得到硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤1中所述碱为醇钾、醇钠、氢化钠中的至少一种；所述碱的用量为2,6-二叔丁基苯酚摩尔量的5-25%。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述碱的用量为2,6-二叔丁基苯酚摩尔量的8-20%。

5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述碱的用量为2,6-二叔丁基苯酚摩尔量的10-15%。

6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述R为甲基或乙基，所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯；丙烯酸酯与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1.2-1：1。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，丙烯酸酯与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1.1-1：1。

8.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，丙烯酸酯与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1.05-1：1。

9.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，2-氯乙醇与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1.2-1：1。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，2-氯乙醇与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1.1-1：1。

11.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，2-氯乙醇与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1.05-1：1。

12.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤1所述后处理包括：将反应产物冷却至室温，用水洗涤、干燥后减压蒸除溶剂，重结晶得到中间体3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 2-氯乙酯。

13.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤2所述季铵盐选自苯基三甲基溴化铵、苯基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵中的至少一种；季铵盐的用量为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 2-氯乙酯摩尔量的5-30%。

14.根据权利要求13所述的合成方法，其特征在于，季铵盐的用量为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 2-氯乙酯摩尔量的9-25%。

15.根据权利要求13所述的合成方法，其特征在于，季铵盐的用量为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 2-氯乙酯摩尔量的15-20%。