[发明专利]一种光催化氧化制备角黄素的方法有效

申请号：	202111662206.7	申请日：	2021-12-31
公开（公告）号：	CN114315677B	公开（公告）日：	2022-11-08
发明（设计）人：	张森;张永振;韩鑫;刘泽超;沈稳;黄文学	申请（专利权）人：	万华化学集团股份有限公司
主分类号：	C07C403/24	分类号：	C07C403/24;B01J31/22
代理公司：	暂无信息	代理人：	暂无信息
地址：	264006 山东省***	国省代码：	山东;37
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摘要：
搜索关键词：	一种光催化氧化制备黄素方法
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【权利要求书】：

1.一种光催化氧化制备角黄素的方法，其特征在于，将β-胡萝卜素、催化剂、光敏剂加入反应器中，氧气氛围中加入有机试剂和电子牺牲剂，在光照条件下反应得到角黄素；

所述催化剂为金属锆与5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉羰基钌通过配位自组装制得；

所述光敏剂为三联吡啶钌或罗丹明B；

电子牺牲剂为甲醇、乙醇、异丙醇、三乙醇胺、甲酸及抗坏血酸钠、EDTA、维生素C的一种或多种组合。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉羰基钌的结构为：

其中R₁为-COOH、-H，R₂和R₃相同或不同，分别为-COOH、-H、卤代物、硝基、氨基。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，R₁为-COOH，R₂为-H，R₃为-H。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉羰基钌为5,10,15,20-四(4-甲氧基羰基苯基)卟啉和Ru₃(CO)₁₂反应，再与氢氧化钾反应水解得到。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：

将Ru(TCPP)(CO)、锆盐、有机酸一按照质量比1:1～30：40～100加入反应容器中，然后加入酸性化合物、溶剂，在60～150℃条件下反应，反应完成后洗涤、分离提纯、干燥得到催化剂，记为Ru-PMOF-1(Zr)；其中，Ru(TCPP)(CO)表示5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉羰基钌；

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述锆盐为四氯化锆、四氟化锆、四碘化锆、硝酸锆或硫酸锆。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述锆盐为四氯化锆。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机酸一为苯甲酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸，对苯二甲酸，1,2,3-苯三甲酸，1,2,4-苯三甲酸或均苯三甲酸。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述有机酸一为苯甲酸。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸性化合物为有机酸或者无机酸，包括醋酸、盐酸、硫酸或硝酸。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述酸性化合物为醋酸。

12.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸性化合物的加入量为Ru(TCPP)(CO)质量的1％～5％。

13.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶剂的加入量为Ru(TCPP)(CO)质量的100％～200％。

14.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为β-胡萝卜素质量的2wt％～10wt％。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为β-胡萝卜素质量的5wt％-8wt％。