[发明专利]一种长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法有效

专利信息
申请号: 202111662212.2 申请日: 2021-12-31
公开(公告)号: CN114349597B 公开(公告)日: 2023-01-17
发明(设计)人: 董菁;刘英俊;张红涛;张永振;黎源 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C29/38 分类号: C07C29/38;C07C33/025;C07C29/56;C07C33/03
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 周期 稳定 生产 甲基 丁烯 方法
【权利要求书】:

1.一种长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)使异丁烯与甲醛水溶液在胺催化剂存在下进行缩合反应,制得3-甲基-3-丁烯醇;反应前控制甲醛水溶液的氧化还原电位值为-100~400mv;

2)将3-甲基-3-丁烯醇和含氢载气通入反应器中,在临氢异构催化剂的存在下进行异构化反应,得到3-甲基-2-丁烯醇;

步骤2)中,临氢异构催化剂选自骨架镍,铂、钯、镍的载体催化剂,金属氧化物催化剂中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中反应前控制甲醛水溶液的氧化还原电位值为-50~200mv。

3.根据权利要求1所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中,所述甲醛水溶液浓度为30~50%。

4.根据权利要求3所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中,所述甲醛水溶液浓度为35~40%。

5.根据权利要求1-4任一项所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中,胺催化剂选自三烷基胺、二烷基胺、烷基胺以及含氮杂环化合物中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中,胺催化剂选自三甲胺、二甲胺、三乙胺、二乙胺、三异丙胺、二异丙胺、1-丙胺、丁-2-胺、甲基丙-2-胺、吡啶、哌啶、乌洛托品中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中,胺催化剂为乌洛托品。

8.根据权利要求5所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中,胺催化剂的用量为异丁烯质量的0.001~2.0%。

9.根据权利要求8所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中,异丁烯与甲醛水溶液的用量以二者摩尔比计,为(5-10):1。

10.根据权利要求8所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中缩合反应条件为:反应温度为300-360℃,反应的绝对压力为150-250巴,反应时间为0.1-2小时。

11.根据权利要求10所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤1)中缩合反应条件为:反应温度为310-340℃,反应的绝对压力为180-200巴,反应时间为0.2-1小时。

12.根据权利要求1-4任一项所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,将步骤1)获得的反应液经精馏提纯后得到的3-甲基-3-丁烯醇用作步骤2)的原料。

13.根据权利要求12所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,步骤2)中,临氢异构催化剂选自钯碳或钯氧化铝中的一种或两种。

14.根据权利要求13所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,所述异构化反应的反应温度为80~300℃;反应压力为0.1~3MPaA。

15.根据权利要求14所述的长周期稳定生产3-甲基-2-丁烯醇的方法,其特征在于,所述异构化反应的反应温度为100~180℃;反应压力为0.1~2MPaA。

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