[发明专利]尼泊金酯的制备方法

权利要求书

1.一种尼泊金酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将对羟基苯甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正庚醇、醇胺类离子液体以及脱水剂加入反应容器中，搅拌10-20分钟，反应温度为120-150℃，反应时间为5-9h，反应完毕后，将反应混合物冷却静置后分层，分出酯层，先蒸出脱水剂，再蒸出未反应的醇，冷却、固化后，然后重结晶得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的尼泊金酯的制备方法，其特征在于：所述对羟基苯甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正庚醇、催化剂和脱水剂的重量比为2-5：1-4：3-7：1-4：5-10：6-14：0.5-1.5：8-20。

3.根据权利要求1所述的尼泊金酯的制备方法，其特征在于：所述对羟基苯甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正庚醇、催化剂和脱水剂的重量比为3-4：2-3：4-6：2-3：6-8：8-12：1-1.2：10-15。

4.根据权利要求1所述的尼泊金酯的制备方法，其特征在于：所述醇胺类离子液体为三乙醇胺离子液体。

5.根据权利要求4所述的尼泊金酯的制备方法，其特征在于：所述醇胺类离子液体的制备过程如下：按重量份计，将10-12份N，N-二甲基乙醇胺溶解在乙醇溶剂中，在冰水浴中缓慢滴入5-6份的卤代烷烃，在70-90℃下加热回流10-12h，反应完成后，蒸除乙醇后，得到的固体产物重结晶三次，干燥后得到醇胺类离子液体。

6.根据权利要求1所述的尼泊金酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂还包括Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸，所述醇胺类离子液体与Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸的质量比为2:1-1.2。

7.根据权利要求5所述的尼泊金酯的制备方法，其特征在于：所述Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸经过如下改性处理：按重量份计，将1-3份三氧化二镧La₂O₃溶解在硫酸溶液中，得到1-2wt%的镧离子溶液，再加入10-15份M_xO_y与镧离子溶液混合，接着滴加氨水至溶液pH为8-9，静置18-20h后进行抽滤，洗涤、干燥后，得到稀土改性Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸。

8.一种尼泊金酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将对羟基苯甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正庚醇以及Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸加入反应容器中，搅拌10-20分钟，反应温度为120-150℃，反应时间为5-9h，反应完毕后，将反应混合物冷却静置后分层，分出脂溶性层，先蒸出脱水剂，再蒸出未反应的醇，冷却、固化后，然后重结晶得到目标产物。

9.根据权利要求8所述的尼泊金酯的制备方法，其特征在于：所述Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸经过如下改性处理：将3-5wt%的Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y水溶液加入等质量的4-6 wt%分子筛水溶液中，边搅拌边滴加氨水至pH为9-10，继续搅拌3-6h，然后静置2-3h，抽滤、干燥后焙烧得到分子筛改性Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸。