[发明专利]尼泊金酯的制备方法

说明书

本申请涉及制备方法的技术领域，公开了一种尼泊金酯的制备方法，其包括以下步骤：将对羟基苯甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正庚醇、醇胺类离子液体以及脱水剂加入反应容器中，搅拌10‑20分钟，反应温度为120‑150℃，反应时间为5‑9h，反应完毕后，将反应混合物冷却静置后分层，分出酯层，先蒸出脱水剂，再蒸出未反应的醇，冷却、固化后，然后重结晶得到目标产物。本申请具有提高尼泊金酯产率的效果。

技术领域

本申请涉及化学合成的技术领域，尤其是涉及一种尼泊金酯的制备方法。

背景技术

尼泊金酯是对羟基苯甲酸酯的俗称，是国际上公认的食品防腐剂，其具有广谱性、高效性和低毒性等特点，广泛应用于医药、食品和化妆品等行业。

目前尼泊金酯的合成方法大多采用浓硫酸作为催化剂，由对羟基苯甲酸和醇发生酯化反应来合成尼泊金酯。但是浓硫酸作为催化剂除了具有反应时间过长，容易腐蚀设备等缺点外，合成的尼泊金酯产率还有待提高。

发明内容

为了使合成尼泊金酯的产率更高，本申请提供一种尼泊金酯的制备方法。

本申请提供的一种尼泊金酯的制备方法采用如下的技术方案：

第一方面，一种尼泊金酯的制备方法，包括以下步骤：将对羟基苯甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正庚醇、醇胺类离子液体以及脱水剂加入反应容器中，搅拌10-20分钟，反应温度为120-150℃，反应时间为5-9h，反应完毕后，将反应混合物冷却静置后分层，分出酯层，先蒸出脱水剂，再蒸出未反应的醇，冷却、固化后，然后重结晶得到目标产物。

通过采用上述技术方案，用醇胺类离子液体代替传统的浓硫酸作为合成尼泊金酯的催化剂，能够减少反应过程中对设备的腐蚀以及产生大量的强酸性、腐蚀性废水。醇胺类离子液体催化剂的催化活性更高且可回收再利用。醇胺类离子液体中含有较多的羟基离子，作为一种氢键供体和亲核试剂可以很好的协同催化酯化反应的进行，提高尼泊金酯的产率。

可选的，所述对羟基苯甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正庚醇、催化剂和脱水剂的重量比为2-5：1-4：3-7：1-4：5-10：6-14：0.5-1.5：8-20。

通过采用上述技术方案，随着R烷基碳原子数增加，尼泊金酯的水溶性减少、抗菌性增加且脂溶性增大。由上述原料质量比合成的尼泊金酯物质的水溶性、抗菌性和脂溶性都较好。

可选的，所述对羟基苯甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正庚醇、催化剂和脱水剂的重量比为3-4：2-3：4-6：2-3：6-8：8-12：1-1.2：10-15。

通过采用上述技术方案，上述原料质量比的选择条件进一步优化。

可选的，所述醇胺类离子液体为三乙醇胺离子液体。

通过采用上述技术方案，三乙醇胺离子液体的催化效果最好。

可选的，所述醇胺类离子液体的制备过程如下：按重量份计，将10-12份N，N-二甲基乙醇胺溶解在乙醇溶剂中，在冰水浴中缓慢滴入5-6份的卤代烷烃，在70-90℃下加热回流10-12h，反应完成后，蒸除乙醇后，得到的固体产物重结晶三次，干燥后得到醇胺类离子液体。

通过采用上述技术方案，上述反应过程条件温和，过程简单易行。

可选的，所述催化剂还包括Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸，所述醇胺类离子液体与Fe²⁺SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸的质量比为2:1-1.2。