[发明专利]一种三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料，其特征在于，磷酸铁锂薄膜平铺于整个多层石墨烯的两侧表面，其厚度小于15nm，磷酸铁锂薄膜仅存在着少量的孔洞，其中，多层石墨烯通过超声剥离膨胀石墨的方法获得，其厚度为3-6nm。

2.一种三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：称取氧化铁/多层石墨烯复合材料70mg和磷酸二氢锂69.4mg，其中，铁离子与磷酸二氢锂的摩尔比为1:1.1；

步骤S2：量取去离子水1.5mL，将称取的磷酸二氢锂溶于去离子水，搅拌至磷酸二氢锂完全溶解；

步骤S3：将氧化铁/多层石墨烯复合材料加入到磷酸二氢锂水溶液，在室温下搅拌1小时；

步骤S4：打开磁力搅拌器的加热开关，控制加热盘的温度为45℃，在搅拌状态下加入无水乙醇0.5mL，随后加热搅拌至总溶剂蒸发掉1mL左右；

步骤S5：重新加入1mL无水乙醇，继续加热搅拌蒸发至总溶剂蒸发掉1mL；

步骤S6：重复S5步骤5次；

步骤S7：加入1mL无水乙醇，加热搅拌至肉眼看不到溶剂，放入70℃烘箱中烘干24小时；

步骤S8：将烘干后的粉末放入管式炉中，通入氮气，以3℃/分钟的升温速度至650℃，在650℃下保温10小时；在氮气保护下冷却至室温下取出样品，得到三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料。

3.根据权利要求2所述的三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，采用的原材料氧化铁/多层石墨烯由原位化学法制备，在多层石墨烯两侧均匀沉积有氧化铁纳米颗粒薄膜，纳米颗粒之间具有纳米孔。

4.根据权利要求2所述的三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，磷酸二氢锂溶于水溶液，加入无水乙醇后，磷酸二氢锂会从溶液中析出并沉积在氧化铁/多层石墨烯表面。

5.根据权利要求2所述的三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，采用无水乙醇能够防止析出的磷酸二氢锂颗粒长大，防止团聚现象。

6.根据权利要求2所述的三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，通过反复加入-蒸发的过程，使溶剂水逐渐减少，逐渐被无水乙醇所代替，从而使磷酸二氢锂逐渐沉积在氧化铁/多层石墨烯的氧化铁纳米孔内和表面，形成均匀磷酸二氢锂薄膜。

7.根据权利要求2所述的三明治结构磷酸铁锂薄膜/多层石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，在保护气氛650℃下，氧化铁与磷酸二氢锂产生反应转化为磷酸铁锂；由于磷酸二氢锂均匀得分布在氧化铁纳米孔内和氧化铁表面，转变过程中可以原位生成磷酸铁锂，使最终生成的磷酸铁锂保留薄膜状，最终在多层石墨烯两侧表面形成均匀的磷酸铁锂薄膜。