[发明专利]苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法

权利要求书

1.一种苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：利用三重四级-气质联用仪一次性测定苯甲酸阿格列汀中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量，采用直接进样，色谱柱采用VF-624MS毛细管柱，质谱采用MRM模式，以标准曲线法分析3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量。

2.根据权利要求1所述的苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)设置三重四级-气质联用仪的气相色谱及质谱的参数条件；

(2)将配制好的对照品和供试品溶液置于液相小瓶中，采用直接进样，采集数据，然后进行分析测试；

(3)分析结束之后，利用标准曲线，根据待测供试品溶液中测得3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的峰面积计算溶液中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的浓度，进行定量分析。

3.根据权利要求1或2所述的苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：所述气相色谱的参数条件为：

进样方式为直接进样；

进样量为2μl；

色谱柱为VF-624MS毛细管柱，30m×0.25mm，厚1.4μm；

载气为氦气；

载气流速为1.5ml/min，分流比为5:1；

进样口温度为280℃；

升温程序为以140℃为初始柱温，保持20min，以45℃/min的速率升至260℃，保持5min。

4.根据权利要求1或2所述的苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：所述质谱的参数条件为：

采用MRM模式，离子对为11689；

接口温度为230℃；

离子源温度为230℃；

溶剂延迟时间为2min。

5.根据权利要求2所述的苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：所述标准曲线是通过配制线性标准溶液，依次注入气质联用仪，以各线性溶液浓度对峰面积作回归曲线。

6.根据权利要求5所述的苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：标准曲线采用以下方法制作：

(1)以二氯甲烷为溶剂，配制3-氰基溴苄和4-氰基溴苄2种混标贮备液，浓度为2.2μg/ml；

(2)分别精密量取2.2μg/ml的2种混标贮备液适量，用二氯甲烷稀释制得44ng/ml、110ng/ml、220ng/ml、330ng/ml、440ng/ml的线性溶液；

(3)设置气相色谱及质谱的参数条件，然后依次分析线性溶液，以各线性溶液浓度对峰面积分别作回归曲线。

7.根据权利要求2或5或6所述的苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的回归曲线方程如下：

3-氰基溴苄：Y＝7293.548X-70899.65，r＝0.9998；

4-氰基溴苄：Y＝6874.805X-142650.1，r＝0.9992。

8.根据权利要求2所述的苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法为：取供试品10mg，精密称定，置西林瓶中，加2ml纯化水，涡旋溶解，加二氯甲烷2ml涡旋萃取，取下层有机相，即得供试品溶液。

9.根据权利要求2或8所述的苯甲酸阿格列汀中两种氰基溴苄异构体含量的分析方法，其特征在于：将配制好的供试品溶液置于液相小瓶中，采用直接进样，采集数据，然后根据3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的峰面积计算溶液中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的浓度，以标准曲线法分析3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量。