[发明专利]一种依折麦布杂质的合成方法在审
申请号: | 202111670921.5 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114349710A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 陈国雨;石庆然;朱祖强 | 申请(专利权)人: | 南京望知星医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/22 | 分类号: | C07D239/22 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 杜静静 |
地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依折麦布 杂质 合成 方法 | ||
1.一种依折麦布杂质的合成方法,其特征在于,工艺路线如下:
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法的具体步骤为:
步骤1,将化合物①溶解在有机溶剂A中,加入碱,在25~120℃条件下,反应8~200小时;
步骤2,将步骤1制得的产物化合物②溶解在有机溶剂B中,加入脱硅迷试剂,在25~80℃条件下,反应5~48小时,制得产物化合物③。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1中,化合物①与有机溶剂A的体积比是1:5~1:30。
4.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1中有机溶剂A为乙腈,二氧六环,甲醇,乙醇或N,N-二甲基甲酰胺;所用的碱为碳酸钾,三乙胺,氢氧化钾和叔丁醇钾。
5.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1中,化合物①与碱的物质的量之比是1:0.1~1:5。
6.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1中,在50~80℃条件下,反应8~48小时。
7.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,化合物②与有机溶剂B的体积比是1:5~30。
8.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,有机溶剂B为四氢呋喃,异丙醇,二氧六环或水;所用的脱硅迷试剂为4N盐酸溶液,四丁基氟化铵或4N硫酸溶液。
9.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,化合物②与脱硅迷试剂的物质的量之比是1:1~1:20。
10.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,在20~60℃条件下,反应6~10小时。
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