[发明专利]一种无菌粉末用胶塞的生产工艺

说明书

本发明公开了一种无菌粉末用胶塞的生产工艺，包括胶料混炼、胶片预成型、胶塞硫化成型、胶塞除边清洗步骤，其特征在于，还包括：向硫化成型的胶塞表面施加反应型硅油溶液和热固化步骤；无菌粉末用胶塞的原料组成中填料包含滑石粉。该无菌粉末用胶塞的原料中含滑石粉，经过混炼和硫化处理，滑石粉迁移至硫化定型胶塞的表面，硫化后脱模的胶塞表面喷洒反应型硅油和固化剂，硅油固化网状交联并以氢键或者共价键力附着于胶塞表面，滑石粉能增强反应型硅油在胶塞表面的附着力，改善胶塞表面的硅油脱落现象，确保胶塞稳定的上机率。

技术领域

本发明涉及药用胶塞技术领域，具体涉及一种无菌粉末用胶塞的生产工艺。

背景技术

无菌粉末用胶塞的原料主要组分为：卤化丁基橡胶、填料、硫化剂、硫化促进剂。其中填料如CN109370070A、CN107254109A、CN101991501A中的煅烧高岭土和滑石粉，上述三种方案中添加的煅烧高岭土含量均大于滑石粉。CN107254109A中所公开胶塞制备防范中，混炼预成型工序为将配合好的卤化丁基橡胶、氧化锌、烷基苯酚二硫化物、煅烧高岭土、滑石粉、二氧化钛、炭黑投入密炼机中密炼，胶料温度在110±5℃排出胶料，然后将胶料置于开炼机中开炼。缺陷在于：高岭土与滑石粉混炼，由于滑石粉比较轻细，混炼胶料中滑石粉分布不均匀，胶料内部会出现白色斑点。增加滑石粉在填料中的比重，混炼设备中的胶料升温明显，包含硫化剂的混炼胶在密炼或者开炼过程中提前硫化，硫化所得胶塞表面不平整，甚至导致混炼胶料发硬而作废。

另外，现有技术中需要对胶塞进行涂膜处理，以阻止药品的吸附扩散，保证药品质量，使胶塞表面更光滑。硅油的施加方式按照工艺包括以下两种：一种是浸涂式，即在胶塞清洗机中加入低粘度的硅油，但形成的硅油层容易在胶塞摩擦、清洗灭菌的过程中脱落；另一种是喷涂式，在胶塞表面喷涂高粘度硅树脂，与低粘度硅油相比，高粘度硅油脱落速度较慢，硅油容易吸附和迁移至敏感性药品，具有安全隐患。

发明内容

本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种无菌粉末用胶塞的生产工艺，通过在无菌粉末胶塞的原料中加入滑石粉，并且在生产工艺中向胶塞或者硫化成型的胶片表面施加反应型硅油溶液，改善硅油脱落的问题。

为了实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种无菌粉末用胶塞的生产工艺，包括胶料混炼、胶片预成型、胶塞硫化成型、胶塞除边清洗步骤，还包括：向硫化成型的胶塞表面施加反应型硅油溶液和热固化步骤；无菌粉末用胶塞的原料组成中填料包含滑石粉。硫化成型为：在硫化模具表面喷洒脱模剂，胶片置于硫化模具中升温加压硫化。

填料中的滑石粉经过混炼和硫化成型，部分迁移至胶塞表面，滑石粉参与反应型硅油与橡胶交联，反应型硅油呈网状交联的共价键力附着在胶塞表面，改善高温、长时间清洗以及高温灭菌过程中硅油脱落的问题。进一步的，反应型硅油为选自羟基硅油、氨基改性硅油、羧基改性硅油和环氧改性硅油中的一种或两种以上的组合。

进一步的，为了充分利用硫化下线的胶塞余温促进硅油固化反应的进行，反应型硅油溶液施加于硫化下机的带温胶塞表面，带温胶塞的温度为120±10℃。硫化胶塞经过冷却后再施加反应型硅油溶液并加热固化，工序能耗均相应增加，硅油在胶塞产品表面的固化附着量下降。

无菌粉末用胶塞的原料中滑石粉含量过低，则胶塞表面的滑石粉总量偏低，反应型硅油网状交联不完全，清洗过程中硅油脱落现象不明显，但高温灭菌过程中硅油膜会脱落。优选的技术方案为，所述无菌粉末用胶塞的原料组成包括卤化丁基橡胶、硫化剂、填料，所述无菌粉末用胶塞原料中卤化丁基橡胶与滑石粉的质量之比为100：(35～55)。优选胶塞原料的滑石粉添加量，促使形成完整的反应型硅油交联网状结构，进一步提高硅油在橡胶表面的附着力，确保胶塞的上机率。另外，与现有技术中低滑石粉含量的胶塞相比，适当增加滑石粉量，胶料内部结构更密实，胶塞硬度高，并且胶塞中金属元素等的析出量降低。滑石粉含量过大会导致硫化胶塞的硬度增加，穿刺力不合格，穿刺力过大会增加针刺落屑的几率。进一步的，无菌粉末用胶塞原料中卤化丁基橡胶与填料的质量之比为100：(80～100)。