[发明专利]一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法

权利要求书

1.一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取铂粉放置容器中，分批加入王水，加热使铂粉完全溶解，进行赶硝赶酸后，过滤得六氯合铂酸溶液；

(2)向步骤(1)所得的六氯合铂酸溶液中少量分批加入亚硝酸钠反应完全后，过滤得黄色四亚硝基铂酸钠溶液；

(3)对步骤(2)所得四亚硝基铂酸钠溶液进行冷却处理后，边搅拌边加入浓氨水，继续搅拌至有固体析出后再搅拌一段时间后停止；然后用纯水洗涤固体，最后对固体重结晶后得到含有二亚硝基二氨合铂的终产物。

2.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中铂粉完全溶解的条件是120℃-130℃下加热0.5-1h。

3.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中赶硝赶酸具体操作是：铂粉溶解完全后，于120℃-130℃下加热并滴加浓盐酸让氮氧化物完全逸出；然后继续加热浓缩含铂溶液并保持至溶液体积低于王水添加总体积的40％时滴加20ml纯水使溶液中多余的HCl挥发，加入纯水量使溶液体积到王水添加总体积的1.3-1.5倍或溶液pH≥2为赶酸终点。

4.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中需先向步骤(1)所得的六氯合铂酸溶液中补加纯水至溶液体积等于王水添加总体积，然后加热至沸腾，在溶液沸腾状态下边搅拌边少量分批加入亚硝酸钠，之后搅拌反应。

5.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中待反应1h后，取少量溶液检测pH值，若pH中性，即反应完全。

6.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(3)中待冷却到溶液温度≤10℃后再边搅拌边加入浓氨水。

7.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(3)中固体析出后再搅拌4-5min后停止。

8.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(3)中浓氨水的滴加速度先慢后快。

9.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中铂粉重量与王水的总体积比为1:10。

10.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中均采用G4漏斗过滤。