[发明专利]一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法

说明书

本发明涉及一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其中包含以下步骤：(1)用王水溶解铂粉，赶硝赶酸后获得六氯合铂酸溶液；(2)六氯合铂酸和亚硝酸钠反应生成四亚硝基铂酸钠；(3)四亚硝基铂酸钠和氨水反应生成二亚硝基二氨合铂。本发明以铂粉为起点，在同一反应容器内通过三步反应合成二亚硝基二氨合铂，操作简单方便，产率高，产品纯度高。

技术领域

本发明涉及电镀铂技术领域，尤其是涉及一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法。

背景技术

由于近年来金属铂价位处于低廉的价格，使得电镀铂盐在电镀工业迅速推广使用，尤其是二亚硝基二氨合铂，又称P盐，是无氰电镀中镀铂最常用的原料之一，常用于电子元器件的表面镀铂，所得镀层硬度高、电阻小、耐磨性好、致密性高，还有较高的耐蚀性和耐高温性等，并且可以进行钎焊。使得二亚硝基二氨铂如何高效合成的研究和应用越来越受到重视。因此，研究方便快捷的P盐合成方法成为无氰电镀铂盐使用中很重要的一环。

发明内容

为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明提供一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其具体技术方案如下：

一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，具体包括以下步骤：

(1)取铂粉放置容器中，分批加入王水，加热使铂粉完全溶解，进行赶硝赶酸后，过滤得六氯合铂酸溶液；

(2)向步骤(1)所得的六氯合铂酸溶液中少量分批加入亚硝酸钠反应完全后，过滤得黄色四亚硝基铂酸钠溶液；

(3)对步骤(2)所得四亚硝基铂酸钠溶液进行冷却处理后，边搅拌边加入浓氨水，继续搅拌至有固体析出后继续搅拌一段时间后停止；然后用纯水洗涤固体，最后对固体重结晶后得到含有二亚硝基二氨合铂的终产物。

其具体过程为：

(1)①称取10g铂粉放置到烧杯中，分批加入100ml王水，在120℃-130℃下加热0.5-1h，让铂粉完全溶解；②赶硝赶酸，上述铂粉溶解完全后，于120℃-130℃下加热并滴加浓盐酸(37％wt)20-35ml让氮氧化物完全逸出；然后继续加热浓缩含铂溶液并保持至溶液体积低于40ml时滴加20ml纯水使溶液中多余的HCl挥发，添加纯水量到150ml或溶液pH≥2为赶酸终点；③赶硝赶酸完成后，待溶液稍冷后，用G4砂芯漏斗过滤溶液，所得滤液为六氯合铂酸溶液；其反应方程式为：

3Pt+18HCl+4HNO3＝3H₂PtCl₆+4NO↑+8H₂O (1)

(2)所得六氯合铂酸溶液补加纯水至100ml后加热至沸腾，在溶液沸腾状态下边搅拌边少量分批加入40g亚硝酸钠，搅拌反应1h；然后取少量溶液检测pH值，洗水若为中性即亚硝酸钠过量，反应完全，此时趁热使用G4漏斗过滤溶液，得黄色四亚硝基铂酸钠溶液；其反应方程式为：

H₂PtCl₆+6NaNO₂＝Na₂Pt(NO₂)₄+4NaCl+2HCl+2NO₂↑ (2)

(3)所得四亚硝基铂酸钠溶液进行冷却处理，保证溶液温度≤10℃后边搅拌边加入30ml浓氨水，滴加速度先慢后快；然后搅拌至有固体析出后继续搅拌3-5min后停止；然后用纯水洗涤固体，除去可溶性盐(亚硝酸钠和氯化钠等)，最后对固体重结晶后得到产物(含有二亚硝基二氨合铂)；其反应方程式为：

Na₂Pt(NO₂)₄+2NH₃＝Pt(NH₃)₂(NO₂)₂+2NaNO₂ (3)