[发明专利]一种5-甲氧基色胺的制备方法

权利要求书

1.一种5-甲氧基色胺的制备方法，其特征在于，所述5-甲氧基色胺的制备方法包括以下步骤：

(1)在酸存在下，将4-甲氧基苯肼盐和4-卤代丁醛缩二甲醇反应，得到3-(2-卤代乙基)-5-甲氧基-1H-吲哚；

(2)将步骤(1)得到的3-(2-卤代乙基)-5-甲氧基-1H-吲哚和氨水反应，得到5-甲氧基色胺。

2.根据权利要求1所述的5-甲氧基色胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述4-甲氧基苯肼盐、4-卤代丁醛缩二甲醇和酸的质量比为(0.5-2):(0.5-2):(0.05-0.5)；

优选地，步骤(1)中，所述4-甲氧基苯肼盐选自4-甲氧基苯肼盐酸盐、4-甲氧基苯肼硫酸盐、4-甲氧基苯肼乙酸盐、4-甲氧基苯肼马来酸盐、4-甲氧基苯肼柠檬酸盐或4-甲氧基苯肼草酸盐中的任意一种或至少两种的组合，优选为4-甲氧基苯肼盐酸盐；

优选地，步骤(1)中，所述4-卤代丁醛缩二甲醇选自4-氯丁醛缩二甲醇、4-氟丁醛缩二甲醇、4-溴丁醛缩二甲醇或4-氟丁醛缩二甲醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为4-氯丁醛缩二甲醇；

优选地，步骤(1)中，所述酸选自盐酸、硫酸、乙酸、马来酸、柠檬酸或草酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为盐酸；

优选地，步骤(1)中，所述酸的质量百分含量为20-50％，优选为30-36％。

3.根据权利要求1或2所述的5-甲氧基色胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应在溶剂中进行；

优选地，所述溶剂为醇类溶剂；

优选地，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇或正丁醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述4-甲氧基苯肼盐、4-卤代丁醛缩二甲醇、酸和溶剂的质量比为(0.5-2):(0.5-2):(0.05-0.5):(1-10)。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的5-甲氧基色胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为70-80℃，所述反应的时间为8-16h；

优选地，步骤(1)中，所述反应后的后处理为：将反应液降温后浓缩。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的5-甲氧基色胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述3-(2-卤代乙基)-5-甲氧基-1H-吲哚和氨水的质量比为1:(0.5-5)；

优选地，步骤(1)中，所述氨水的质量百分含量为10-40％，优选为25-28％。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的5-甲氧基色胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应在溶剂中进行；

优选地，所述溶剂为醇类溶剂；

优选地，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇或正丁醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述3-(2-卤代乙基)-5-甲氧基-1H-吲哚、氨水和溶剂的质量比为1:(0.5-5):(1-10)。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的5-甲氧基色胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的温度为80-90℃，所述反应的时间为8-16h；

优选地，步骤(2)中，所述反应后的后处理为：将反应液依次进行降温、浓缩、稀释和过滤，得到所述5-甲氧基色胺的粗品；

优选地，所述稀释采用的溶剂为水；

优选地，所述水的添加量为所述浓缩后的产物的2-10倍；

优选地，所述稀释在搅拌中进行，所述搅拌的温度为20-30℃，所述搅拌的时间为20-40min。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的5-甲氧基色胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)后还需进行步骤(3)：将5-甲氧基色胺的粗品溶解于乙醇的水溶液中，再依次经脱色、析晶、离心和干燥，得到5-甲氧基色胺的纯品。