[发明专利]一种曲尼斯特的合成方法

权利要求书

1.一种曲尼斯特的合成方法，其特征在于，所述合成方法的反应式如式一所示：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：

(1)3,4-二甲氧基肉桂酰氯合成：在三口烧瓶中加入3,4-二甲氧基肉桂酸，氯化亚砜，加装干燥管，升温于回流温度反应，旋除氯化亚砜后，使用二氯甲烷带3次，得到粗品；

(2)曲尼斯特甲酯合成：在三口烧瓶中加入临氨基苯甲酸甲酯、缚酸剂和二氯甲烷，将3,4-二甲氧基肉桂酰氯溶于二氯甲烷中，氮气保护，开始滴入酰氯的二氯甲烷溶液，保持温度在0～5度条件下缓慢滴入，保温反应，除去反应体系中的二氯甲烷后，用甲醇带干后，得到粗品；

(3)曲尼斯特甲酯的纯化：在三口烧瓶中，加入曲尼斯特甲酯粗品，甲醇，滴加氯化亚砜，回流搅拌后，旋出甲醇，冷却至室温，过滤所得固体，用甲醇淋洗后，得到纯品曲尼斯特甲酯；

(4)曲尼斯特合成：在三口烧瓶中，加入纯品曲尼斯特甲酯，甲醇，加入氢氧化钠溶于水中的碱液，待反应完全后，旋除甲醇，加入盐酸调pH至酸性，所得固体过滤后，用乙醇淋洗后得到纯品曲尼斯特。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述3,4-二甲氧基肉桂酸与氯化亚砜的质量体积比为1:3，g/mL。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述缚酸剂选自三乙胺或N,N-二异丙基乙胺。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中盐酸的浓度为6M。