[发明专利]含可聚合端基的高耐热低介电苯并噁嗪预聚体、共聚树脂及其制备方法在审
申请号: | 202111675027.7 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114957154A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 刘盈;李枝芳;郑金福 | 申请(专利权)人: | 山东圣泉新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D265/16 | 分类号: | C07D265/16;C07F7/18;C08G14/073 |
代理公司: | 北京彩和律师事务所 11688 | 代理人: | 闫桑田;刘磊 |
地址: | 250204 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合 耐热 低介电苯 噁嗪预聚体 共聚 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯并噁嗪预聚体,其特征在于,其结构如式(I)所示:
其中
R1选自
R2选自单键,-CH2-,-O-,
R3为具有双键、三键、氰基、苯并环丁烯或烷氧基硅烷的能够发生聚合形成交联结构的基团。
2.根据权利要求1所述的苯并噁嗪预聚物,其特征在于,所述R3选自
3.一种制备如权利要求1或2所述式(I)所示的苯并噁嗪预聚体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
使二元酚化合物、二元胺化合物、含活性官能团的一元胺化合物,在醛类化合物和溶剂的存在下进行反应制备式(I)所示的苯并噁嗪预聚体的步骤。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述二元酚化合物的结构如式(II)所示,
所述二元胺化合物的结构如式(III)所示,
H2N-R1-NH2
(III)
所述一元胺化合物的结构如式(IV)所示,
R3-NH2
(IV)
所述R1、R2和R3为权利要求1所述的R1、R2和R3。
5.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,
所述二元酚化合物为双酚A、双酚F、4,4'-二羟基二苯醚、双酚S、双环戊二烯二酚、双酚芴或4,4'-二羟基联苯;
优选的,所述二元胺化合物为4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯硫醚、4,4'-二氨基联苯或对苯二胺;
优选的,所述一元胺化合物为烯丙胺、炔丙胺、4-氰基苯胺、4-氨基苯并环丁烯、4-乙烯基苯胺、3-乙烯基苯胺、2-乙烯基苯胺、4-乙炔基苯胺、3-乙炔基苯胺、2-乙炔基苯胺、二乙氧基甲基氨丙基硅烷或二甲氧基甲基氨丙基硅烷;
优选的,所述醛类化合物为甲醛或多聚甲醛,进一步优选的,所述醛类化合物为质量浓度为37%的甲醛水溶液或多聚甲醛;
优选的,所述溶剂为水、乙醇、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二氧六环、氯仿或甲苯。
6.如权利要求3~5任一项所述的制备方法,其特征在于,按重量份计,
所述二元酚化合物为30~80份、二元胺化合物为15~40份、一元胺化合物为15~40份、醛类化合物为20~50份、溶剂为40~100份;
优选的,所述二元酚化合物为40~80份、二元胺化合物为20~40份、一元胺化合物为20~40份、醛类化合物为30~50份、溶剂为70~95份。
7.如权利要求3~6任一项所述的制备方法,其特征在于,反应的温度为50~110℃,优选为75~100℃,进一步优选为80~95℃;
优选的,反应的时间为1~24小时,进一步优选为3~20小时,进一步优选为5~18小时。
8.如权利要求3~7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括对苯并噁嗪预聚体进行洗涤的步骤,洗涤方法如下,
制得的苯并噁嗪预聚体采用乙醇、甲醇、石油醚或正己烷进行洗涤。
9.如权利要求3~8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括对苯并噁嗪预聚体真空干燥的步骤,干燥的温度为50~90℃,干燥的时间为6~24小时。
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