[发明专利]一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法在审
申请号: | 202111675307.8 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114437565A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 卓仲标;唐骏 | 申请(专利权)人: | 浙江凯色丽科技发展有限公司 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C1/40;C09C1/30;C09C3/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 黄宗波 |
地址: | 313200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 波长 紫外 屏蔽 珠光颜料 制备 方法 | ||
1.一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
A1:取氢氧化钠搅拌溶解于水中,得到氢氧化钠溶液,经过预处理的基材,然后加入反应助剂颗粒,搅拌分散后,升温至50-65℃,得到反应基液;
A2:在反应基液中滴加加入TiCl4水溶液,滴加完成后升温至80-95℃,保温晶化2h;
A3:然后加入ZnCl2溶液,再加入Na2CO3溶液调节pH至中性,反应完成,去除反应助剂颗粒后,抽滤,滤饼用去离子水洗涤至滤液中无Cl-,滤饼烘干、粉碎,煅烧,得到全波长紫外屏蔽珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述S2步骤,TiCl4水溶液的浓度为2.0mol/L,所述TiCl4水溶液的滴加速度为3.0-4.0mL/min。
3.根据权利要求2所述的一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述ZnCl2溶液的浓度为1.0mol/L,所述ZnCl2溶液和TiCl4水溶液的体积比为1:(1-6)。
4.根据权利要求3所述的一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述基材为超细片状云母或片状玻璃鳞片。
5.根据权利要求4所述的一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述基材的预处理为:称取基材超声分散于二甲基亚砜中,加入N-(3-磺丙基)-N-(丙烯酰氧乙基)-N,N-二甲基碱搅拌溶解后,滴加加入过氧化苯甲酰溶液,搅拌混匀后,油浴升温至90-100℃,搅拌保温反应24-48h,降至室温,过滤,滤饼先用无水乙醇洗涤2-3次,再用90℃去离子洗涤2-3次,真空干燥。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述反应助剂颗粒为氢氧根插层的焙烧水滑石颗粒。
7.根据权利要求6所述的一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述反应助剂颗粒的制备方法为:
S1:取六水合硝酸镁、九水合硝酸铝搅拌溶解于水中配制得混合盐溶液,向混合盐溶液中加入纳米四氧化三铁颗粒,以800-1000r/min的速度进行搅拌分散,然后加入四丙基氢氧化铵和尿素,升温至50℃,保温搅拌20-30min,再置于150-160℃温度下,保温晶化24h后,取出冷却至室温过滤,滤饼用去离子水洗涤离心至上清液pH值为7-8,干燥6-12h,得水滑石前体;
S2:取水滑石前体,在氮气气氛下,于400-600℃温度下,焙烧2-12h,冷却至室温,得到复合氧化物;
S3:将制备得到的复合氧化物加入NaOH溶液中,磁力搅拌2-12h,过滤,滤饼用去离子水洗涤离心至上清液pH值为7-8,干燥12-15h,得到反应助剂颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、纳米四氧化三铁的质量比为(1-3):1:(0.06-0.08)。
9.根据权利要求8所述的一种全波长紫外屏蔽珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述混合盐溶液中六水合硝酸镁的浓度范围为0.1-1mol/L。
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