[发明专利]一种电极和磁场调控离子插层制备可控石墨烯的方法

说明书

本发明提供了一种电极和磁场调控离子插层制备可控石墨烯的方法。在本发明中，通过将压制的石墨电极为原材料，以各种电解液为剥离溶剂，在可控电场和磁场下对样品进行剥离得到可控石墨烯，进而制备成高质量，高产量的石墨烯，石墨烯氧化物和石墨烯氧化物量子点。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种电极和磁场调控离子插层制备可控石墨烯的方法。

背景技术

目前，石墨烯的制备方法主要为自下而上的合成方法(以CVD为代表)，和自上而下的剥离方法(以机械剥离，化学剥离方法为代表)。机械剥离和CVD方法生长的石墨烯质量较高，可潜在应用于现代电子领域，但是其产量较少，成本较高，制约了其实际应用。化学剥离法在石墨烯粉体材料的制备中占主导，虽然其具有产量丰富的优势，但是化学剥离法过程复杂，往往需要长时间、复杂的氧化、剥离以及后续还原步骤。并且，重复的氧化和石墨化过程导致了该方法成本较高；原材料中含有大量强酸强碱强氧化等原材料，化学剥离法相对不安全环保。因此，在制备技术中，可加工性、安全性、成本方面，化学剥离方法仍有很多进步空间。此外，化学剥离方法虽然能够制备少层甚至单层的石墨烯，但是其制备过程中的复杂工艺和流程带来样品微结构不可控、表面大量氧官能团、稳定性较差等缺陷。即使通过后续的还原处理，也难以修复这些缺陷，这也限制了后续的实际应用。

采用电解石墨烯可以解决化学剥离法存在的成本和安全性的问题，但是传统的电解方法往往采用的是简单的工艺参数，电解效率不高，产品质量难以控制。

发明内容

针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种电极和磁场调控离子插层制备可控石墨烯的方法。在本发明中，通过将压制的石墨电极为原材料，以各种电解液为剥离溶剂，在可控电场和磁场下对样品进行剥离得到可控石墨烯，进而制备成高质量，高产量的石墨烯，石墨烯氧化物和石墨烯氧化物量子点。

本发明中首先提供了一种电极和磁场调控离子插层制备可控石墨烯的方法，具体包括如下步骤：

将电解装置置于室温环境，然后将石墨薄片对向放置间距2～3cm作为电解电极，选取电解液，在5～15V的方波电压下稳定保持1～3h后调整电极间距至2-30cm，然后加入0-0.4T磁场辅助，控制电压为5～15V对石墨薄片进行剥离，然后过滤，洗涤，干燥，得到所述可控石墨烯。

进一步的，所述石墨薄片的制备方法为：将石墨粉体材料通过压片或自然粘结制备成石墨薄片。

进一步的，所述压片的具体方法为：将石墨粉体材料溶于二甲基甲酰胺中，抽滤后热压制备成石墨薄片；

所述自然粘结的具体方法为：将石墨粉体材料与粘接剂混合，涂布成片状，制备成石墨薄片。

进一步的，所述热压的条件为温度200～300℃，压力1～2Mpa。

进一步的，所述石墨薄片的厚度为1～5mm。

进一步的，所述电解液为中性、碱性、酸性溶液作为电解质，配制成浓度为0.1～3mol/L的电解液。

进一步的，所述中性电解液选自四丁基硫酸氢铵、四丁基硫酸铵、四乙基硫酸氢铵、四乙基硫酸铵中的一种或多种；碱性电解液选自氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸氢钠，氨水中的一种或多种；酸性电解液选自硫酸，盐酸，次氯酸，磷酸中的一种或多种。

进一步的，所述剥离为四个阶段循环进行，直至石墨薄片完全电解剥落，各阶段参数分别为：

阶段一：电压5～10V，电压周期5s，周期数1200，电极间距2～3cm，电极方向正对；

阶段二：电压5～10V，电压周期5s，周期数1200，电极间距2～3cm，磁场0.4T，电极方向平行；

阶段三：电压5～10V，电压周期2s，周期数1200，电极间距3～30cm，磁场0.4T，电极方向正对；