[发明专利]“洋葱形”负载型碳包裹铂催化剂的制备及应用有效
申请号: | 202111679232.0 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114225935B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 李小年;张群峰;王清涛;卢春山;丰枫;吕井辉;赵佳 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;C07C213/00;C07C215/76;C07C217/84 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 洋葱 负载 包裹 催化剂 制备 应用 | ||
1.一种负载型碳包裹铂催化剂的制备方法,所述的方法为:
(1)称取负载型铂催化剂,所述的负载型铂催化剂包括载体和负载在载体上的金属活性组分,所述金属活性组分为铂金属,将其与水混合均匀,加入可溶性碳源化合物的水溶液,浸渍均匀后,去除水分;如此经过2~5次重复负载可溶性碳源化合物,得到负载碳源化合物的负载型铂催化剂;所述可溶性碳源化合物为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、聚乙二醇中的至少一种;所述可溶性碳源化合物的总质量用量与负载型铂催化剂的质量用量之比为0.4~1.5:1;
(2)接着,将负载碳源化合物的负载型铂催化剂在惰性保护气氛、氢气气氛或真空状态下于400~900℃进行高温焙烧2~10h,得到焙烧产物;
(3)然后,将温度降至100~180℃,在空气气氛中再将焙烧产物处理4~10h,制得负载型碳包裹铂催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的负载型铂催化剂的载体为活性炭、TiO2或硅藻土。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的负载型铂催化剂中铂的负载量为0.5~5wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述负载型铂催化剂与水的投料质量比为1:1~5,所述可溶性碳源化合物的水溶液的浓度为10~50wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的浸渍在室温下进行,每次浸渍时间为30~300min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的去除水分方法为真空干燥,所述的真空干燥温度为20~80℃,真空干燥时间为4~40小时。
7.根据权利要求1所述制备方法制得的负载型碳包裹铂催化剂在式(I)所示的硝基苯类化合物制备式(Ⅱ)、(Ⅲ)或(Ⅳ)所示的烷氧基取代或酚羟基取代苯胺类化合物中的应用,所述应用是在装有硝基苯类化合物、溶剂R6OH和强酸的反应容器中通入氢气,在搅拌条件下经加氢和Bamberger重排反应得到烷氧基取代或酚羟基取代苯胺类化合物;所述的强酸为浓度在98%以上的硫酸、浓度在35%以上的盐酸或浓度在75%以上的磷酸;
式(I)或式(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)中,-R1、-R2、-R3、-R4、-R5中的一个或多个独立选自下列基团之一:-H、-CH3、-CH2CH3、-OH、-NH2、-OCH3、-COOCH3、-NHCH2CH3、-N(CH3)2、-F、-Cl、-Br,并且-R1、-R3、-R5中至少有一个为-H;-R6选自下列基团之一:-H、-CH3、-CH2CH3。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述的溶剂R6OH、强酸、硝基苯类化合物、负载型碳包裹铂催化剂的质量比为300~500:50~100:60~200:1。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述R6OH为水,反应体系中还添加表面活性剂,所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种,所述表面活性剂的加入质量与式(I)所示的硝基苯类化合物质量比为0.005~0.04:1。
10.如权利要求7-9之一所述的应用,其特征在于:所述反应的温度为50~120℃,氢气压力为0.3~3.0MPa。
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