[发明专利]一种低耗能98级季戊四醇生产方法

权利要求书

1.一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述低耗能98级季戊四醇生产方法具体包括如下步骤：

(1)缩合反应：

将甲醛∶乙醛∶液碱＝4～16∶1∶1.1～1.3的配比分阶段加入反应釜，在35℃～65℃的温度条件下反应1.5小时～2.5小时，恒温20分钟～60分钟；

(2)除甲醛调PH：

向反应釜加入一定量质量百分数为27％的双氧水，使过量的甲醛氧化成甲酸，直至检测不出残余甲醛为止；向反应釜内加入一定量的甲酸调节PH，使PH＝4.5～5.5之间；

(3)水解：

将中和后的缩合液进入水解釜加热升温至155℃～165℃、在0.3MPa～0.5MPa的压力条件下停留时间1.8小时～2.1小时，同时排气；

(4)蒸发：

水解完成后，采用常压连续MVR蒸发器进行蒸发，蒸发最终物料浓度为1.10～1.20之间；

(5)结晶：

先开启新型结晶罐的蒸汽，将物料煮开至沸腾，关闭蒸汽，打开结晶罐降温，降温至94℃～96℃时加入0.08kg/m³～0.12kg/m³、55目～65目的晶种，维持92℃～98℃ 1～2小时，按4℃/h～6℃/h降温至70℃～85℃结晶；

(6)分离：

将结晶液利用带式过滤机进行固液分离；

(7)洗涤：

采用喷雾洗涤结晶颗粒，洗涤至洗水电导率小于0.18ms/cm～0.22ms/cm；

(8)干燥包装：

采用流化床在130℃～150℃干燥，并将颗粒进行筛分，筛分后＜50目的颗粒返回结晶罐重新溶解结晶，筛分后＞50目的颗粒根据订单要求按规格装袋。

2.根据权利要求1所述的一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述步骤(1)缩合反应中，将甲醛∶乙醛∶液碱＝4～15∶1∶1.2的配比分阶段加入反应釜。

3.根据权利要求1或2所述的一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述步骤(1)缩合反应中，在40℃～60℃的温度条件下反应2小时，恒温30分钟。

4.根据权利要求1或2所述的一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述步骤(2)除甲醛调PH过程中，向反应釜加入双氧水，使过量的甲醛氧化成甲酸，同时加入一定量的甲酸调节PH，使PH＝5。

5.根据权利要求1或2所述的一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述步骤(3)水解过程中，将中和后的缩合液进入水解釜加热升温至160℃、在0.4MPa的压力条件下停留时间2小时，同时排气。

6.根据权利要求1或2所述的一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述步骤(4)蒸发过程中，采用常压连续MVR蒸发器进行蒸发，蒸发最终物料浓度为1.15。

7.根据权利要求1或2所述的一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述步骤(5)结晶过程中，先开启新型结晶罐的蒸汽，将物料煮开至沸腾，关闭蒸汽，打开结晶罐降温，降温至95℃加入0.1kg/m³60目的晶种，维持95℃ 1.5小时，按5℃/h降温至75～80℃结晶。

8.根据权利要求1或2所述的一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述步骤(7)洗涤过程中，采用喷雾洗涤结晶颗粒，洗涤至洗水电导率小于0.2ms/cm。

9.根据权利要求1或2所述的一种低耗能98级季戊四醇生产方法，其特征在于：所述步骤(8)干燥包装过程中，采用流化床在140℃干燥，并将颗粒进行筛分。