[发明专利]一种低耗能98级季戊四醇生产方法

说明书

本发明公开了一种低耗能98级季戊四醇生产方法，该生产方法具体依次包括缩合反应、除甲醛调PH、水解、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥包装等共8个步骤。本发明采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中止用双氧水除去残余甲醛，随后用甲酸调节PH至5左右，然后经高温高压水解、高效连续MVR蒸发、结晶、分离洗涤和干燥包装等工序得到98级季戊四醇成品。本发明能够实现低耗能98级季戊四醇生产并能够减少副产物的生成，从而提高收率，甲醛的脱除率达到100％，去除了产品中残余的甲醛。它蒸发过程中仅使用极少量的蒸汽，极大减少了生产成本的投入。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体的说是涉及一种低耗能98级季戊四醇生产方法。

背景技术

季戊四醇，白色结晶或粉末，可燃，易被一般有机酸酯化，大量用于涂料、工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂、表面活性剂以及作为医药、炸药等的原料。季戊四醇主要用在涂料工业中，可用于制造醇酸树脂涂料，能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善。它也用作色漆、清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料，并可制干性油、阴燃性涂料和航空润滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的润滑剂和聚氯乙烯增塑剂，其环氧衍生物则是生产非离子型表面活性剂的原料。季戊四醇易与金属形成络合物，也在洗涤剂配方中作为硬水软化剂使用，此外，还用于医药、农药等的生产。季戊四醇分子中含有四个等同的羟甲基，具有高度的对称性，因此常被用作多官能团化合物的制取原料。由它硝化可以制得季戊四醇四硝酸酯，是一种烈性炸药；酯化可得季戊四醇三丙烯酸酯，用作涂料。98级单季戊四醇主要应用于高性能阻燃剂，与聚磷酸铵配合可得膨胀型阻燃剂。

发明内容

本发明为了克服现有技术存在的不足，提供一种低耗能98级季戊四醇生产方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明公开了一种低耗能98级季戊四醇生产方法，该生产方法用到一套新型生产设备，该新型生产设备包括用于水解去除缩醛的水解釜、能够按程序降温结晶的新型结晶罐、用于固液分离的带式过滤机、用于干燥的流化床和用于包装的机械手；

本发明低耗能98级季戊四醇生产方法具体包括如下步骤：

(1)缩合反应：将甲醛∶乙醛∶液碱＝4～16∶1∶1.1～1.3的配比分阶段加入反应釜，在35℃～65℃的温度条件下反应1.5～2.5小时，恒温20～60分钟；

(2)除甲醛调PH：向反应釜加入一定量质量百分数为27％的双氧水，使过量的甲醛氧化成甲酸，直至检测不出残余甲醛为止。向反应釜内加入一定量的甲酸调节PH，使PH＝4.5-5.5之间；

(3)水解：将中和后的缩合液进入水解釜加热升温至155℃～165℃、在0.3MPa～0.5MPa的压力条件下停留时间1.8～2.1小时，同时排气；

(4)蒸发：水解完成后，采用常压连续MVR蒸发器进行蒸发，蒸发最终物料浓度为1.10～1.20之间；

(5)结晶：先开启新型结晶罐的蒸汽，将物料煮开至沸腾，关闭蒸汽，打开结晶罐降温，降温至94℃～96℃时加入0.08kg/m³～0.12kg/m³、55目～65目的晶种，维持92℃～98℃1-2小时，按4℃/h～6℃/h降温至70℃～85℃结晶；

(6)分离：将结晶液利用带式过滤机进行固液分离；

(7)洗涤：采用喷雾洗涤结晶颗粒，洗涤至洗水电导率小于0.18ms/cm～0.22ms/cm；

(8)干燥包装：采用流化床在130℃～150℃干燥，并将颗粒进行筛分，筛分后＜50目的颗粒返回结晶罐重新溶解结晶，筛分后＞50目的颗粒根据订单要求按规格装袋。