[实用新型]一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置

说明书

本实用新型公开了一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，其结构包括填料塔、氯甲基三氯硅烷储罐、甲醇储罐、氮气罐、气化器和再沸器，填料塔的内腔上设置有纵向设置的至少3层填料部，氯甲基三氯硅烷储罐的出口连接在填料塔位于最顶端的填料部的上方，甲醇储罐的出口与气化器相连接，氮气罐的一端与气化器连接，氮气罐的另一端连接在填料塔位于最底端的填料部与再沸器之间，气化器的出口设置有至少3个支路，每一支路的出口均连接在每一填料部的底部上，再沸器设置在填料塔的底部上，再沸器的底部连接有成品罐，填料塔的顶部设置有尾气吸收循环系统。

技术领域

本实用新型涉及陶瓷先驱体材料技术领域，尤其涉及一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置。

背景技术

液态聚碳硅烷(LPCS)是制备碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料理想的先驱体。Grignard偶联法是合成液态聚碳硅烷的主要方法。Grignard偶联法合成液态聚碳硅烷的原料是氯甲基三氯硅烷及其类似物，通过格氏试剂偶联反应头尾聚合形成聚合物。

氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)与甲醇按一定比例进行烷氧化反应，通过反应条件控制可以得到一定配比的1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷、 2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷和3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷。其中2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷使分子链呈线性增长，3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷可以控制其支化程度，而1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷可以对分子链进行封端，从而达到通过控制烷氧化程度对液态聚碳硅烷进行分子结构设计和控制分子量。因此对氯甲基三氯硅烷进行烷氧化反应，不仅能够设计液态聚碳硅烷的分子结构和控制分子量，也能得到硅碳比近化学计量比、低氧含量、高陶瓷产率的液态聚碳硅烷。

综上所述，通过氯甲基三氯硅烷与甲醇按一定配比进行烷氧化反应得到一定烷氧化程度的氯甲基烷氧基氯硅烷，以此为原料合成的液态聚碳硅烷具有分子结构可设计、硅碳比近化学计量比、低氧含量和高陶瓷产率的特点。因此设计一种能合成一定烷氧化程度的氯甲基烷氧基氯硅烷的装置非常重要。

现有制备甲醇化氯硅烷采用的装置：是在反应釜中加入氯甲基三氯硅烷，然后控制一定速率滴加甲醇，采用氮气或干燥的空气鼓泡，经过常温反应，得到氯甲基烷氧基氯硅烷，那就会存在如下问题：1.采用釜式反应器制备氯甲基烷氧基氯硅烷的工艺路线是，先投入氯甲基三氯硅烷，然后控制一定速率滴加定量的甲醇，这种一釜式反应法则很难控制产物的配比，使合成的产物达不到理想配比要求；2.釜式反应器中采用干燥的氮气进行鼓泡，一定程度上使生成的HCl在体系中滞留的时间减短，但是系统中的HCl 的存在，还是会引起各种副反应，致使合成的产物达不到理想配比要求；3. 采用釜式反应器，原料甲醇在氮气的吹扫下，甲醇容易挥发带出体系，也将导致合成的产物达不到理想配比要求。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型提供了一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：一种制备液态聚碳硅烷先驱体材料的装置，其结构包括填料塔、氯甲基三氯硅烷储罐、甲醇储罐、氮气罐、气化器和再沸器，所述填料塔的内腔上设置有纵向设置的至少3层填料部，所述氯甲基三氯硅烷储罐的出口连接在填料塔位于最顶端的填料部的上方，所述甲醇储罐的出口与气化器相连接，所述氮气罐的一端与气化器连接，氮气罐的另一端连接在填料塔位于最底端的填料部与再沸器之间，所述气化器的出口设置有至少3个支路，每一所述支路的出口均连接在每一所述填料部的底部上，所述再沸器设置在填料塔的底部上，所述再沸器的底部连接有成品罐，所述填料塔的顶部设置有尾气吸收循环系统。

优选的，所述气化器的出口设置有3个支路，该3个支路分别为第一支路、第二支路和第三支路，第一支路的出口设置在填料塔的三分之二高度并且位于最顶端的填料部的下方，所述第二支路的出口设置在填料塔的三分之一高度并且位于中间端的填料部的下方，所述第三支路的出口设置在填料塔的下部并且位于最底端的填料部的下方。