[实用新型]一种提高多晶硅精馏反歧化产能的工艺系统

说明书

本实用新型公开了一种提高多晶硅精馏反歧化产能的工艺系统，包括依次连接的进料罐、除杂树脂吸附柱、预热器、反歧化树脂柱、冷却器和氢化液储罐，进料罐上设二氯二氢硅进料管和四氯化硅进料管，氢化液储罐连接回收精馏的原料储罐。本实用新型在反歧化树脂柱的前端设置除杂树脂吸附柱，可以减少物料循环过程中硼、磷等杂质的累计，同时，能够保证反歧化反应的顺利进行，减少物料中金属氯化物对树脂的影响，有效保证树脂的转化率和使用寿命。

技术领域

本实用新型是一种提高多晶硅精馏反歧化产能的工艺系统，具体涉及一种提高多晶硅回收精馏及合成精馏反歧化产能的工艺系统，属于多晶硅回收技术领域。

背景技术

多晶硅是由三氯氢硅和氢气为原料在还原炉内经还原反应而沉积于硅芯上。由于还原生产中会产生大量的尾气，这些尾气的主要成分包括：四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、氢气以及微量三氯化硼、三氯化磷、金属等杂质。

回收精馏是将这部分尾气冷凝下来的氯硅烷进行多级脱重、脱轻后，得到四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅等物料再进行回收的工艺过程，其中，四氯化硅可以作为冷氢化的原料，在低温高压环境下部分转化为三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅，三氯氢硅、二氯二氢硅与四氯化硅以混合料的方式送至合成精馏进行分离与提纯。合成精馏提纯后的三氯氢硅与回收精馏提纯后的三氯氢硅均作为多晶硅的生产原料。二氯二氢硅目前是采用反歧化工艺，通过与四氯化硅反应生成三氯氢硅并在多晶硅生产中循环利用。

现有专利文献CN203602365U公开了一种利用二氯二氢硅与四氯化硅合成三氯氢硅的装置。该装置由静态混合器、混合料缓冲罐、加压泵、进料预热器、列管反应器、产品后冷却器和产品罐依次串联，用于将多晶硅生产副产物二氯二氢硅与四氯化硅在催化剂树脂的作用下发生离子交换反应生产三氯氢硅。现有技术中，由该工艺得到的三氯氢硅通常被循环用于合成精馏继续脱除其中的轻组分和重组分，以回收其中的三氯氢硅和四氯化硅。但由于多晶硅生产副产物中还存在微量的三氯化硼、三氯化磷、金属等杂质，这些杂质并未得到有效处理，因此，在将二氯二氢硅与四氯化硅反应生成的三氯氢硅回收再用于合成精馏的循环过程中，这部分微量的硼、磷及金属杂质不断被累计，继而影响反歧化反应树脂的转化率和使用寿命，造成反歧化反应产能的下降。

实用新型内容

本实用新型旨在解决现有多晶硅生产系统中采用反歧化反应回收精馏、合成精馏中二氯二氢硅和四氯化硅时存在问题，提出了一种提高多晶硅精馏反歧化产能的工艺系统，在反歧化树脂柱的前端设置除杂树脂吸附柱，可以减少物料循环过程中硼、磷等杂质的累计，同时，能够保证反歧化反应的顺利进行，减少物料中金属氯化物对树脂的影响，有效保证树脂的转化率和使用寿命。

本实用新型通过下述技术方案实现：一种提高多晶硅精馏反歧化产能的工艺系统，包括依次连接的进料罐、除杂树脂吸附柱、预热器、反歧化树脂柱、冷却器和氢化液储罐，进料罐上设二氯二氢硅进料管和四氯化硅进料管，氢化液储罐连接回收精馏的原料储罐。

所述二氯二氢硅进料管通过冷凝器接于回收精馏和合成精馏中二氯二氢硅脱除塔顶部的轻组分管线；所述四氯化硅进料管接于回收精馏中四氯化硅物精制塔的物料管线。

所述除杂树脂吸附柱的数量至少为1个，两个以上的除杂树脂吸附柱并联设置；所述反歧化树脂柱的数量至少为1个，两个以上的反歧化树脂柱并联设置。

所述除杂树脂吸附柱内设反歧化除硼除杂质树脂为填料，该树脂是一类能与离子形成多配位络合物的交联功能高分子材料。机理是树脂上的功能原子与目标离子发生配位反应，形成类似小分子的稳定结构，与目标物的结合力更强，选择性也更高，适合于低浓度下物质的吸附，主要用于高纯产品大的除杂和精制。

所述反歧化树脂柱内设反歧化催化剂为填料。该反歧化催化剂的参数满足以下条件：

（1）外观：不透明球状颗粒，无任何材料颗粒破损、变形；

（2）含水量：干基1.0wt%；