[实用新型]一种超低真空程序控温的前处理装置

说明书

本实用新型公开了一种超低真空程序控温的前处理装置，包括主干系统、压力控制系统和温度控制系统；主干系统包括样品仓模块、管道模块、冷阱模块和回填模块；压力控制系统包括真空规、泵组、泵速调节组件和压力监控组件；温度控制系统包括加热仓、温度控制组件和温度采集记录器。本实用新型采用泵组串联组合，可实现超低真空度，可有效解决超高比表面积材料和超细孔径的材料脱气不彻底的问题。

技术领域

本实用新型涉及超高比表面积材料和超细孔径的材料表征技术领域，具体涉及一种超低真空程序控温的前处理装置。

背景技术

气体吸附法是获得催化剂等多孔材料表面表征的极好方法，它可以反映比表面积、孔分布和孔隙度等方面的信息。但是这需要对吸附过程有一个详细的了解，包括在多孔材料上流体的吸附和相变化及其对吸附等温线的影响，这是表面分析和孔分析的基础。

气体吸附法测试前，需要对样品进行前处理，这个过程也称之为脱气。脱气的目的是尽可能使样品充分干燥，除去表面的自由水及可能存在的某些有机物。确保样品在脱气温度下结构不会被破坏的前提下，尽可能高温、长时间脱气，避免由于样品脱气不完全造成比表面积、孔分布和孔隙度结果错误。

目前，市场上的脱气设备大部分是与分析站集合成一整台测试仪器，共享分子泵和隔膜泵以及压力传感器，分析站和脱气站中间隔了一个由石英管和1升的液罐组成的冷阱杜瓦，冷阱杜瓦是悬空挂在仪器的顶部但是管路依然连通。这样的设计有三点不足：①样品脱气过程会伴随着水，焦油，有机质挥发出来，单靠一根石英管置于液氮罐中来收集这些逸出组分，往往收集不完全，而且用于这个石英管的液氮罐只有1升，脱气往往好几个小时，甚至十几个小时。1升液氮会持续挥发，需要持续往里面添加液氮，这给仪器使用者带来很大的不便。②一旦样品脱气逸出来的焦油和有机组分进入了分析站以及分子泵和隔膜泵，会滞留在仪器里面的管路，从而给分析过程带来干扰，呈现的结果是吸脱附曲线不规则，紊乱，或者吸附值为负值等。日积月累的滞留在分子泵和隔膜泵会造成泵压抽不下去，真空度达不到时，呈现出来的现象是一直停留在某个测试点，进气出气，没法往下一个测试点。③冷阱杜瓦是悬空挂在仪器的顶部，在把液氮罐挂上去时，常温的石英管遇到77K的液氮，温差大，呈现的现象是液氮会到处飞溅，人手持液氮罐往上挂时，液氮会冻伤人。因此，需要一款独立的气体吸附法的前处理装置来避免上述的不足。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了克服上述现有技术中存在的不足，提供一种超低真空程序控温的前处理装置。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：

一种超低真空程序控温的前处理装置，包括主干系统、压力控制系统和温度控制系统；

主干系统包括样品仓模块、管道模块、冷阱模块和回填模块；压力控制系统包括真空规、泵组、泵速调节组件和压力监控组件；温度控制系统包括加热仓、温度控制组件和温度采集记录器；

样品仓模块连接在管道模块的入口，管道模块的出口并联出三个端口，一端接冷阱模块的入口，一端接回填模块的入口，一端接真空规的入口；冷阱模块的出口经泵速调节组件与泵组连接，真空规和泵速调节组件均与压力监控组件连接；

加热仓用于加热样品仓模块，温度控制组件用于加热仓的程序升温和控温，温度采集记录器用于实时记录采集加热仓的温度数据。

进一步地，所述样品仓模块包括依次连接的样品管、卡套、适配器、密封垫、过滤片和样品管端口。

进一步地，所述管道模块包括用于连接样品管端口的歧路管道、总的主干管道以及其末端并联出来的三个端口所需的卡口。

进一步地，所述冷阱模块包括空心的圆形不锈钢直管和石英管、与之相通的密闭仓、卡套、适配器、与之匹配的带盖冷阱仓。

进一步地，所述回填模块包括回填气阀门、调压阀和高压气瓶，高压气瓶经调压阀、回填气阀门与管道模块相连。