[发明专利]一种三氯蔗糖-6-乙酯提纯方法有效

专利信息
申请号: 202180001115.0 申请日: 2021-05-07
公开(公告)号: CN113366006B 公开(公告)日: 2022-07-26
发明(设计)人: 郑学连;王东;陈永乐 申请(专利权)人: 安徽金禾实业股份有限公司
主分类号: C07H13/04 分类号: C07H13/04;C07H1/06
代理公司: 北京市隆安律师事务所 11323 代理人: 权鲜枝
地址: 239200 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 蔗糖 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种三氯蔗糖-6-乙酯提纯方法,所述三氯蔗糖-6-乙酯的制备过程的氯化工段使用白油作为萃取剂,其特征在于,所述方法包括:

二次水煮步骤:取水煮并负压处理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液,向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入预定比例的水,充分搅拌并在40~90℃的条件下加热水煮,以搅拌速率200~400r/min搅拌水煮0.5~2h后,固液分离获得溶有三氯蔗糖-6-乙酯的二次水煮母液;

分相萃取步骤:将二次水煮母液静置分相,取分相后的上相,在20~40℃的条件下使用烷烃萃取剂进行萃取,去除上相中的残留白油,所用的烷烃萃取剂为环戊烷、正己烷、环己烷、异己烷、正庚烷、环庚烷和异庚烷中的一种,所述母液分离后的上相与所述烷烃萃取剂的进料体积比为1:0.2~1;

重结晶提纯步骤:将萃取后得到的下层流出物蒸发,得到固体,所述固体通过重结晶提纯,获取三氯蔗糖-6-乙酯;

回收循环步骤:将萃取后的上层流出物进行分离,回收烷烃萃取剂并循环到分相萃取步骤使用。

2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述二次水煮步骤中,所述向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入预定比例的水,包括:

随搅拌进行逐渐加入所述预定比例的水。

3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述二次水煮步骤中,取得的水煮并负压处理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液中,水含量为30~90wt%。

4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述二次水煮步骤中,所述向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入预定比例的水,包括:

向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入质量为所述三氯蔗糖-6-乙酯母液质量5~90%的水。

5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述重结晶提纯步骤中,所述固体通过重结晶提纯,获取三氯蔗糖-6-乙酯,包括:

使用乙酸乙酯对所述固体进行重结晶,获取三氯蔗糖-6-乙酯。

6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述分相萃取步骤中,所述取分相后的上相,在预设温度下使用烷烃萃取剂进行萃取,包括:

将分相后的上相从萃取塔的上沿进入,将烷烃萃取剂从萃取塔的下沿进入,在萃取塔内萃取。

7.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述方法还包括:

将所述二次水煮步骤中固液分离得到的固体物质回收,作为原料再次与所述三氯蔗糖-6-乙酯母液进行二次水煮。

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