[发明专利]一种三氯蔗糖-6-乙酯提纯方法有效
申请号: | 202180001115.0 | 申请日: | 2021-05-07 |
公开(公告)号: | CN113366006B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 郑学连;王东;陈永乐 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
主分类号: | C07H13/04 | 分类号: | C07H13/04;C07H1/06 |
代理公司: | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人: | 权鲜枝 |
地址: | 239200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 提纯 方法 | ||
1.一种三氯蔗糖-6-乙酯提纯方法,所述三氯蔗糖-6-乙酯的制备过程的氯化工段使用白油作为萃取剂,其特征在于,所述方法包括:
二次水煮步骤:取水煮并负压处理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液,向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入预定比例的水,充分搅拌并在40~90℃的条件下加热水煮,以搅拌速率200~400r/min搅拌水煮0.5~2h后,固液分离获得溶有三氯蔗糖-6-乙酯的二次水煮母液;
分相萃取步骤:将二次水煮母液静置分相,取分相后的上相,在20~40℃的条件下使用烷烃萃取剂进行萃取,去除上相中的残留白油,所用的烷烃萃取剂为环戊烷、正己烷、环己烷、异己烷、正庚烷、环庚烷和异庚烷中的一种,所述母液分离后的上相与所述烷烃萃取剂的进料体积比为1:0.2~1;
重结晶提纯步骤:将萃取后得到的下层流出物蒸发,得到固体,所述固体通过重结晶提纯,获取三氯蔗糖-6-乙酯;
回收循环步骤:将萃取后的上层流出物进行分离,回收烷烃萃取剂并循环到分相萃取步骤使用。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述二次水煮步骤中,所述向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入预定比例的水,包括:
随搅拌进行逐渐加入所述预定比例的水。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述二次水煮步骤中,取得的水煮并负压处理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液中,水含量为30~90wt%。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述二次水煮步骤中,所述向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入预定比例的水,包括:
向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入质量为所述三氯蔗糖-6-乙酯母液质量5~90%的水。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述重结晶提纯步骤中,所述固体通过重结晶提纯,获取三氯蔗糖-6-乙酯,包括:
使用乙酸乙酯对所述固体进行重结晶,获取三氯蔗糖-6-乙酯。
6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述分相萃取步骤中,所述取分相后的上相,在预设温度下使用烷烃萃取剂进行萃取,包括:
将分相后的上相从萃取塔的上沿进入,将烷烃萃取剂从萃取塔的下沿进入,在萃取塔内萃取。
7.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述方法还包括:
将所述二次水煮步骤中固液分离得到的固体物质回收,作为原料再次与所述三氯蔗糖-6-乙酯母液进行二次水煮。
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