[发明专利]一种三氯蔗糖-6-乙酯提纯方法

说明书

本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酯提纯方法，方法包括：二次水煮步骤：取水煮并负压处理后的三氯蔗糖‑6‑乙酯母液，向三氯蔗糖‑6‑乙酯母液中加入预定比例的水，充分搅拌并加热水煮，搅拌水煮预设时间后，固液分离获得溶有三氯蔗糖‑6‑乙酯的二次水煮母液；分相萃取步骤：将二次水煮母液静置分相，取分相后的上相，在预设温度下使用烷烃萃取剂进行萃取，去除上相中的残留白油；重结晶提纯步骤：将萃取后得到的下层流出物蒸发，得到固体，固体通过重结晶提纯，获取三氯蔗糖‑6‑乙酯；回收循环步骤：将萃取后的上层流出物进行分离，回收烷烃萃取剂并循环到分相萃取步骤使用。本方法简单高效，成本低，可以有效去除微量白油，提高三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯度。

技术领域

本发明涉及制糖工业技术领域，特别涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯提纯方法。

背景技术

在三氯蔗糖生产工艺中，氯化工段得到的氯化中和液含有三氯乙烷和二甲基甲酰胺(DMF)等杂质，需要用白油萃取去除。白油，是液态烃的混合物，主要为饱和环烷烃与饱和链烷烃的混合物，由石油精炼所得，或者由原油经常压和减压分馏、溶剂抽提、脱蜡、加氢精制而得，相关工业化标准如《NB/SH/T 0006-2017工业白油》。

传统工艺中，三氯蔗糖高温氯化工段的产品三氯蔗糖-6-乙酯在白油萃取后还需要进行一次水煮，并负压去除残留的少量三氯乙烷，再用乙酸乙酯进行多次结晶，继而溶解，脱色，脱酯，降温结晶，离心得到三氯蔗糖-6-乙酯精品，如中国专利CN109180748A所述。但是，生产中发现，经过白油萃取后，上述方法中加工制得的三氯蔗糖-6-乙酯精品中会残留微量的白油，影响了后续三氯蔗糖产品的质量，因而，还需要对三氯蔗糖-6-乙酯精品进行多次重结晶才能除去微量白油。从而，因氯代工段萃取引入的微量白油，造成了三氯蔗糖-6-乙酯产品提纯过程中增加了溶剂的使用量，并对生产及环境造成了一定的负担及影响。

目前，关于专门针对三氯蔗糖-6-乙酯产品中去除白油的方法鲜见报道，可见的关于提纯三氯蔗糖-6-乙酯的报道，如CN101328195、CN101709069等，通常只是使用酯等溶剂通过结晶提纯三氯蔗糖-6-乙酯，如常用的乙酸乙酯、乙酸丁酯等，在效果上始终无法避免白油的夹杂。

发明内容

鉴于现有技术三氯蔗糖制糖工艺中白油残留的问题，提出了本申请的一种三氯蔗糖-6-乙酯提纯方法，以便克服上述问题。

为了实现上述目的，本申请采用了如下技术方案：

一种三氯蔗糖-6-乙酯提纯方法，所述三氯蔗糖-6-乙酯的制备过程氯化工段使用白油作为萃取剂，所述方法包括：

二次水煮步骤：取水煮并负压处理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液，向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入预定比例的水，充分搅拌并加热水煮，搅拌预设时间后，固液分离获得溶有三氯蔗糖-6-乙酯的二次水煮母液；

分相萃取步骤：将二次水煮母液静置分相，取分相后的上相，在预设温度下使用烷烃萃取剂进行萃取，去除上相中的残留白油；

重结晶提纯步骤：将萃取后得到的下层流出物蒸发，得到固体，所述固体通过重结晶提纯，获取三氯蔗糖-6-乙酯；

回收循环步骤：将萃取后的上层流出物进行分离，回收烷烃萃取剂并循环到分相萃取步骤使用。

可选地，所述二次水煮步骤中，加热温度为40～90℃，搅拌速率为200～400r/min，搅拌时间为0.5～2h。

可选地，所述二次水煮步骤中，所述向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入预定比例的水，包括：

随搅拌进行逐渐加入所述预定比例的水。

可选地，所述二次水煮步骤中，取得的水煮并负压处理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液中，水含量为30～90wt％。