[发明专利]硫代甲基苯酚衍生物的制备方法在审
申请号: | 202180015670.9 | 申请日: | 2021-10-18 |
公开(公告)号: | CN115151528A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 卢奇润;张尚勳;崔贞姬 | 申请(专利权)人: | 锦湖石油化学株式会社 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C323/18 |
代理公司: | 北京铭硕知识产权代理有限公司 11286 | 代理人: | 李盛泉;姜长星 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯酚 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,包括:
步骤(a),在具有3至10个碳原子的杂环碱(base)和酸(acid)同时存在的条件下,在反应温度T1下使由下述化学式2表示的苯酚衍生物、由R4SH表示的硫醇衍生物及多聚甲醛进行一次反应;及
步骤(b),在反应温度T2下进行二次反应,从而制备由下述化学式1表示的硫代甲基苯酚衍生物,
其中,上述硫代甲基苯酚衍生物的制备方法满足T1T2:
[化学式1]
[化学式2]
在式中,R1和R2各自独立地选自氢、氘、C1~C16直链或支链烷基、C5~C16环烷基或含芳烷基及-CH2SR3中,
R3和R4各自选自C1~C16直链或支链烷基、C5~C16环烷基或含芳烷基中,
R11和R22各自独立地选自氢、氘、C1~C16直链或支链烷基、C5~C16环烷基或含芳烷基中,
n为0或1。
2.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,满足95℃T1+5℃≤T2120℃。
3.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,上述步骤(a)和步骤(b)分别执行1小时至5小时。
4.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,相对于1当量的上述苯酚衍生物,在0.5当量至50.0当量的溶剂的存在下进行上述步骤(a)。
5.如权利要求4所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,上述溶剂为水或醇。
6.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,在上述步骤(a)中,相对于1当量的上述苯酚衍生物,使用0.01当量至0.50当量的碱。
7.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,上述步骤(a)的碱为选自由吡咯、吡咯烷、咪唑、吡啶、哌啶、哌嗪及吡嗪组成的组中的至少一种。
8.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,在上述步骤(a)中,相对于1当量的上述苯酚衍生物,使用0.01当量至0.90当量的酸。
9.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,上述步骤(a)的酸为选自由亚氯酸、磷酸、砷酸、氯醋酸、氢氟酸、亚硝酸、甲酸、苯甲酸、叠氮酸、醋酸、丙酸及碳酸组成的组中的至少一种。
10.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,在上述步骤(a)中,相对于1当量的上述苯酚衍生物,使用2.0当量至6.0当量的硫醇衍生物。
11.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,在上述步骤(a)中,相对于1当量的上述苯酚衍生物,使用2.0当量至6.0当量的多聚甲醛。
12.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法,其中,在上述步骤(b)之后,还包括用酸清洗上述步骤(b)的产物中的有机层的纯化步骤(c)。
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