[发明专利]硫代甲基苯酚衍生物的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，该硫代甲基苯酚衍生物的制备方法包括：步骤(a)，在具有3至10个碳原子的杂环碱和酸同时存在的条件下，在反应温度T₁下使由下述化学式2表示的苯酚衍生物、由R₄SH表示的硫醇衍生物及多聚甲醛进行一次反应；及步骤(b)，在反应温度T₂下进行二次反应，从而制备由下述化学式1表示的硫代甲基苯酚衍生物，其中，上述硫代甲基苯酚衍生物的制备方法满足T₁T₂。

技术领域

本发明涉及一种硫代甲基苯酚衍生物的制备方法。

背景技术

硫代甲基苯酚衍生物在塑料、橡胶和油中用作抗氧化剂。

这些硫代甲基苯酚衍生物是通过在催化剂的存在下使苯酚衍生物与多聚甲醛和硫醇衍生物产生反应来制备的，但反应温度过高或反应时间过长，因此已尝试用于改善这些问题的各种方法。

例如，提出了在碱的存在下进行反应或使用还原剂等的方法，但存在纯化时间过长、在反应和纯化过程中发生变色的问题。

韩国授权专利第813173号、第813174号、第926796号、第963311号等中提出了通过在碱和酸同时存在的条件下进行反应，用酸纯化来减少变色的方法。

发明内容

技术问题

本发明旨在提供进一步减少最终产品的变色，改善稳定性，提高纯化工艺的环保性和整个工艺的能源效率的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法。

技术方案

根据一个方面，提供一种硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，该硫代甲基苯酚衍生物的制备方法包括：步骤(a)，在具有3至10个碳原子的杂环碱(base)和酸(acid)同时存在的条件下，在反应温度T₁下使由下述化学式2表示的苯酚衍生物、由R₄SH表示的硫醇衍生物及多聚甲醛进行一次反应；及步骤(b)，在反应温度T₂下进行二次反应，从而制备由下述化学式1表示的硫代甲基苯酚衍生物，其中，上述硫代甲基苯酚衍生物的制备方法满足T₁T₂。

[化学式1]

[化学式2]

在式中，R₁和R₂各自独立地选自氢、氘、C₁～C₁₆直链或支链烷基、C₅～C₁₆环烷基或含芳烷基及-CH₂SR₃中，R₃和R₄各自选自C₁～C₁₆直链或支链烷基、C₅～C₁₆环烷基或含芳烷基中，R₁₁和R₂₂各自独立地选自氢、氘、C₁～C₁₆直链或支链烷基、C₅～C₁₆环烷基或含芳烷基中，n为0或1。

在一实施例中，上述硫代甲基苯酚衍生物的制备方法可以满足95℃T₁+5℃≤T₂120℃。

在一实施例中，上述步骤(a)和步骤(b)可以分别执行1小时至5小时。

在一实施例中，可以相对于1当量的上述苯酚衍生物，在0.5当量至50.0当量的溶剂的存在下进行上述步骤(a)。

在一实施例中，上述溶剂可以为水或醇。