[发明专利]元素分析方法、元素分析装置和元素分析装置用程序

说明书

本发明涉及元素分析方法、元素分析装置和元素分析装置用程序。为了提供能够缩短元素分析所需的时间且能够将零点修正的精度保持为与以往等同的元素分析方法，在加热炉内对投入坩埚的试样进行加热，由分析机构测定从所述加热炉导出的气体所含的元素的量，对所述试样中所含的元素进行分析，所述元素分析方法包括：空白测定步骤，测定在仅加热所述坩埚的情况下从所述加热炉导出的气体所含的元素的量；以及根据在所述空白测定步骤中得到的空白数据中测定值上升的过渡状态区域的测定值，设定零点修正量。

技术领域

本发明涉及根据对收容在坩埚内的试样进行加热而生成的试样气体，对试样中所含的元素进行分析的元素分析装置。

背景技术

为了对试样中所含的例如氮(N)、氢(H)、氧(O)等元素进行定量，使用元素分析装置(参照专利文献1)。这样的元素分析装置在加热炉内利用一对电极夹持收容有试样的石墨坩埚，使电流直接流过该坩埚，对坩埚和试样进行加热。将利用加热而产生的试样气体从加热炉向外部导出，利用由NDIR(Non Dispersive Infrared：非分散型红外气体分析仪)、TCD(Thermal Conductivity Detector：热导检测器)等构成的分析机构，测定各种成分的浓度。

在进行上述的元素分析的情况下，在分析之前，仅对坩埚以规定时间流通电流而进行加热并脱气。这是为了除去坩埚内所含的大气成分以及来源于坩埚本身含有的氮、氢、氧的化合物，抑制并非来源于试样的非测定对象气体的产生。

但是，利用脱气而从坩埚完全不产生非测定对象气体是困难的。因此，即使在脱气结束后把流道切换成将从加热炉导出的气体从排气流道导入分析机构，并转移到实际的元素分析的情况下，如图9所示，也设定有仅对坩埚以规定时间流通电流、等待从坩埚产生的气体的量稳定的预定的待机时间。而且，在确认了由分析机构测定的元素的量从流道切换起上升并稳定为大致恒定值之后，向坩埚内投入试样。另外，将来自坩埚的非测定对象气体的产生量稳定后的分析机构的测定值的平均值设定为零点修正量，用于对原始数据进行零点修正。更具体而言，根据试样的燃烧特性，虽然也存在前后变动，但是例如将从投入试样起待机了预定秒后的10秒之间的平均值设为零点修正量。

直到来自坩埚的非测定对象气体的产生稳定为大致恒定值为止所需的时间例如有时从测定值上升的过渡状态结束起需要一分钟左右。因此，将试样投入坩埚内而产生试样气体并开始实际的分析需要花费时间。另外，如果非测定对象气体的产生量在为了算出零点修正量而进行测定值的取样的时间段发生变动，则零点会偏移，成为分析精度下降的原因。

专利文献1：日本特许4560058号公报

发明内容

本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种能够缩短元素分析所需的时间且能够将零点修正的精度保持为与以往等同的元素分析方法。

即，本发明的元素分析方法在加热炉内对投入坩埚的试样进行加热，由分析机构测定从所述加热炉导出的气体所含的元素的量，对所述试样中所含的元素进行分析，其中，所述元素分析方法包括：空白测定步骤，测定在仅加热所述坩埚的情况下从所述加热炉导出的气体所含的元素的量；以及零点修正量设定步骤，根据在所述空白测定步骤中得到的空白数据中测定值上升的过渡状态区域的测定值，设定零点修正量。

另外，本发明的元素分析装置包括：加热炉，对投入坩埚的试样进行加热；以及分析机构，测定从所述加热炉导出的气体所含的元素的量，所述元素分析装置对所述试样中所含的元素进行分析，其中，所述元素分析装置包括：空白测定结果存储部，存储在仅加热所述坩埚的情况下所述分析机构测定出的从所述加热炉导出的气体所含的元素的量作为空白数据；以及零点修正部，根据在所述空白数据中测定值上升的过渡状态区域的测定值，设定零点修正量。