[发明专利]高纯度的N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺及其制造方法在审
申请号: | 202180038860.2 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN115667212A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 长远裕介 | 申请(专利权)人: | 富士胶片富山化学株式会社 |
主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C303/44;C07C311/08 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 任静文 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 甲氧基 苯氧基 苯基 甲磺酰胺 及其 制造 方法 | ||
1.一种N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺的制造方法,
其包括在存在溶剂且存在或不存在碱的条件下使5-甲氧基-2-苯氧基苯胺与甲磺酸酐或甲磺酰氯反应。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其中,
甲磺酸酐或甲磺酰氯为甲磺酸酐。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法,其中,
溶剂为腈类或醚类。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制造方法,其中,
碱为有机碱。
5.根据权利要求1所述的制造方法,其中,
甲磺酸酐或甲磺酰氯为甲磺酰氯。
6.根据权利要求5所述的制造方法,其中,
进一步向反应混合物中加入猝灭剂,进行猝灭处理,然后,在存在溶剂且存在或不存在无机碱的条件下,与有机碱反应,使N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺析晶。
7.根据权利要求5或6所述的制造方法,其中,
猝灭剂为醇类或胺类。
8.根据权利要求5~7中任一项所述的制造方法,其中,
有机碱为选自4-二甲基氨基吡啶、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、三乙胺及1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷中的有机碱。
9.根据权利要求5~7中任一项所述的制造方法,其中,
有机碱为1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷。
10.根据权利要求1、5~9中任一项所述的制造方法,其中,
使5-甲氧基-2-苯氧基苯胺及甲磺酰氯反应的温度为0℃~50℃。
11.一种N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺的制造方法,其不进行中间体的分离,其特征在于,
在存在溶剂且存在碱的条件下使2-氯-5-甲氧基硝基苯与苯酚反应,得到2-苯氧基-5-甲氧基硝基苯,在存在溶剂且存在或不存在催化剂的条件下进行还原,得到5-甲氧基-2-苯氧基苯胺,在存在溶剂且存在或不存在碱的条件下与甲磺酸酐或甲磺酰氯反应。
12.根据权利要求11所述的制造方法,其中,
甲磺酸酐或甲磺酰氯为甲磺酸酐。
13.根据权利要求11所述的制造方法,其中,
甲磺酸酐或甲磺酰氯为甲磺酰氯。
14.根据权利要求13所述的制造方法,其中,
进一步加入猝灭剂,进行猝灭处理,然后,在存在溶剂且存在或不存在无机碱的条件下,与有机碱反应,并进行析晶。
15.利用权利要求1~14中任一项所述的制造方法制造的N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺,其中,1-氯-N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺的含有率为30ppm以下。
16.利用权利要求1~14中任一项所述的制造方法制造的N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺,其中,1-氯-N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺的含有率小于10ppm。
17.一种N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺,其中,1-氯-N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺的含有率小于30ppm。
18.一种N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺,其中,1-氯-N-(5-甲氧基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺的含有率小于10ppm。
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