[发明专利]制备3-甲硫基丙醛的方法在审
申请号: | 202180048733.0 | 申请日: | 2021-07-06 |
公开(公告)号: | CN115803315A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | S·劳滕贝格;T·默克;M·艾克;B·克鲁德维希;H·朱;C·K·张 | 申请(专利权)人: | 赢创运营有限公司 |
主分类号: | C07C323/22 | 分类号: | C07C323/22 |
代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人: | 谭邦会 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲硫基 丙醛 方法 | ||
1.一种制备3-甲硫基丙醛的方法,包括以下步骤:
a)提供包含甲硫醇和/或由3-甲硫基丙醛和甲硫醇形成的硫代半缩醛的液体料流(1),
b)提供含丙烯醛的蒸汽料流(2),其中所述料流的主要部分是丙烯醛,并且所述料流的压力低于大气压力,
c)借助于汽液混合装置(3)将步骤a)的包含甲硫醇和/或由3-甲硫基丙醛和甲硫醇形成的所述硫代半缩醛的所述液体料流和步骤b)的所述含丙烯醛的蒸汽料流引入反应单元(4),和
d)在步骤c)的反应单元(4)中,使丙烯醛与甲硫醇和/或由3-甲硫基丙醛和甲硫醇形成的所述硫代半缩醛反应以得到包含3-甲硫基丙醛的产物混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤b)的所述含丙烯醛的蒸汽料流含有至少70重量%的丙烯醛。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤b)的所述含丙烯醛的蒸汽料流的压力范围为从300至950毫巴。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中步骤c)包括在步骤c)的所述汽液混合装置中,将步骤a)的包含甲硫醇和/或由3-甲硫基丙醛和甲硫醇形成的所述硫代半缩醛的所述液体料流和步骤b)的所述含丙烯醛的蒸汽料流混合。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中步骤b)的所述含丙烯醛的蒸汽料流的压力在步骤c)的所述汽液混合装置中产生和/或通过步骤c)的所述反应单元下游的真空产生装置产生。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中步骤d)中的温度高于步骤b)的所述蒸汽料流中丙烯醛的冷凝温度。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中步骤d)中的包含甲硫醇和/或由3-甲硫基丙醛和甲硫醇形成的所述硫代半缩醛的所述液体料流的温度范围为从50至90℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中步骤b)中的所述含丙烯醛的蒸汽料流的温度范围为从20至小于50℃。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中步骤a)的包含甲硫醇和/或由3-甲硫基丙醛和甲硫醇形成的所述硫代半缩醛的所述液体料流还包含沸腾温度比丙烯醛的沸腾温度高至少20℃的溶剂。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中所述方法进一步包括以下步骤:
e1)如果包含在步骤d)的反应的废气中,则将丙烯醛和/或甲硫醇用沸腾温度比丙烯醛的沸腾温度高至少20℃的溶剂洗涤,以得到含有丙烯醛和/或甲硫醇的液体料流,和
e2)将步骤e1)中获得的含丙烯醛和/或甲硫醇的液体料流进料至步骤c)和/或步骤d)。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中步骤a)的包含甲硫醇和/或由3-甲硫基丙醛和甲硫醇形成的所述硫代半缩醛的所述液体料流还包含溶剂,其中所述溶剂是3-甲硫基丙醛。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中所述方法进一步包括以下步骤:
f1)将步骤d)中获得的含3-甲硫基丙醛的产物混合物作为含3-甲硫基丙醛的料流从所述反应单元中取出,
f2)将来自步骤f1)的全部或至少一部分的所述含3-甲硫基丙醛的料流进料至热交换器,以提供调温的含3-甲硫基丙醛的料流,以及
f3)将步骤f2)的一部分所述调温的含3-甲硫基丙醛的料流进料至所述反应单元(4),或将步骤f2)的一部分所述调温的含3-甲硫基丙醛的料流与甲硫醇和/或由3-甲硫基丙醛和甲硫醇形成的所述硫代半缩醛混合,以提供所述含甲硫醇的液体料流(1)。
13.根据权利要求12所述的方法,其中在步骤f2)中将所述含3-甲硫基丙醛的料流调温至在20至40℃范围内的温度。
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