[发明专利]一种制备均粒树脂的装置和方法

说明书

本发明涉及一种制备均粒树脂的装置和方法，包括流化反应器、高位槽和熟化釜，所述流化反应器包括反应器本体和反应器底座，所述反应器底座上设有树脂喷嘴，所述树脂喷嘴包括第一喷嘴和第二喷嘴，第一喷嘴内喷射油相，第二喷嘴内喷射连续相，反应器底座上还设有连续相流道和油相流道，所述流化反应器的反应器本体内为连续相，连续相高位槽通过反应器底座的连续相流道与第二喷嘴连接，油相高位槽通过反应器底座的油相流道与第一喷嘴连接将油相物料由针孔差速喷射而出，利用两股流体形成速度差，使油相物料均匀分割成尺寸均一的油滴。本发明实现了均粒树脂的高速制备，极大的提高了生产效率，生产条件温和，反应速度快。

技术领域

本发明涉及均粒树脂的制备领域，具体的涉及一种利用环切流高速制备均粒树脂的装置和方法。

背景技术

离子交换树脂、大孔吸附树脂广泛地用于水处理、有色金属分离、合成化学、天然产物分离与提纯等工业生产与科研领域，其材料骨架多是由苯乙烯-二乙烯基苯、丙烯酸-二乙烯基苯等聚合而成的球体，行业内称之为树脂白球。传统树脂白球聚合工艺采用悬浮聚合或者乳液聚合，就尺寸而言，悬浮聚合工艺合成树脂白球尺寸相对于乳液聚合工艺要大，可以实现100～2000微米级树脂的制备，而乳液聚合工艺只能达到10～200微米的数量级；就尺寸均匀性而言，悬浮聚合工艺及乳液聚合工艺所制备产品的粒度分布均呈现高斯分布，其树脂颗粒的多分散系数(PDI,Polydispersity Index)只能达到1.3～1.8。新型的沉淀聚合工艺虽能制备分散系数达到1.03～1.2的产品，但其产品粒度仅能达到5～50微米的规格。因此，传统聚合工艺不能同时实现特定大尺寸粒径与尺寸均匀性，悬浮聚合生成的树脂白球需要经过不同程度的筛分以分离出不同粒径范围的树脂，使其达到均匀性的要求，从而产生大量的废料，大大增加了均粒树脂的成本。

悬浮聚合工艺是目前较为常用的工艺，从聚合过程来看，先将一定比例的单体相与引发剂混合均匀，在搅拌或者其他条件下，单体相分散在含有合适稳定分散剂或者乳化剂的连续相中形成一定大小的油珠，随温度升高，单体相内在引发剂作用下发生聚合反应生成聚合物颗粒。由悬浮聚合机理得知，聚合反应都是发生在每一个油珠内部，连续相中稳定存在的油珠大小决定了最后形成聚合物颗粒的尺寸，因此整个过程具有两个关键点，其一是如何将单体相分散成为均匀大小的液滴，其二是如何保持分散得到的油珠在分散相中稳定存在，不发生破碎与聚并。

为解决单体相分散成均匀液滴的问题，专利US4444961A提出了一种通过施加振动干扰实现树脂颗粒粒径调控的装置，通过将机械振动源施加于原料注射腔，可以实现尺寸可调的均匀液滴的分散。但是这种结构是通过对原料腔的推进杆施加外加振动，振动间接施加于液体，振动效果不佳，同时高频振动导致的装置稳定性差、连接处的密封件渗漏，导致设备维修频率较高。

专利CN106345367A提出了一种通过在物料腔内设置有可对物料进行压电震动的压电震动装置，通过压电陶瓷震动膜直接施予流体产生震动干扰，得到尺寸高度均匀的液滴。该方法无需停车与拆卸装置，方便快捷，解决了现有技术震动间接施加于液体，震动效果不佳的问题。但该方法将震动直接施加于油相物料，在物料高频震动的过程中容易产生静电积聚，如无法及时导除，会对生产安全带来严重影响。

专利CN113248772.A提出了一种通过T型微流控装置中制备一种聚羟基脂肪酸酯(PHA)多孔微球的方法。其连续相采用的是能够完全溶解于水中的聚乙烯醇作为表面活性聚合物，其与水可形成均一稳定的溶液体系，该体系由于聚乙烯醇的理化性质决定了其只能在90℃以下的温度条件下应用，因此具有很大的局限性。而且由于微流控芯片本身制备工艺的特点，其芯片刻蚀的通道直径多为100微米以内，过窄的通道无法适用于耐高温无机分散体系的长周期运行，很容易造成堵塞，且由于分散相材料本身的亲水性特点，在液滴发生相变由液体相变为固体的过程中，会产生微观尺度下的体积膨胀，增加了通道内的拥堵的几率，更不利于耐高温无机分散体系的应用。