[发明专利]一种蒙脱石散的分析方法

权利要求书

1.一种对蒙脱石或蒙脱石散进行分析的方法，包括对蒙脱石或蒙脱石散进行重金属含量测定、吸附力测定；

所述重金属含量测定是以人工胃液为提取剂提取蒙脱石或蒙脱石散中的可溶性重金属，并采用等离子质谱仪进行分析；

所述吸附力测定采用具有紫外吸收作用的三氯六氨合钴(III)来检测蒙脱石的吸附能力。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述可溶性重金属包括铅、镉、汞。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述重金属含量测定的具体方法如下：称取蒙脱石散原料药或蒙脱石散放入离心管中，加入人工胃液后放入恒温摇床中37℃、150r/min进行提取；提取4h-24h后取出，提取液离心分离后取上清液，再经0.45μm水溶性滤膜过滤；取续滤液加入消解液进行微波消解，消解完毕后，赶酸，赶酸结束后将剩余溶液用超纯水定容，得到待测溶液；将所述待测溶液用ICP-MS进行检测。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述蒙脱石散原料药或蒙脱石散与人工胃液的配比为0.3g：25-50mL，优选0.3g：40mL；

所述提取的时间为8h；

所述消解液由体积比2:1的浓硝酸和双氧水组成；所述浓硝酸的质量分数为60-70％，所述双氧水的质量分数为25％-35％；

所述微波消解的条件为：功率1200w，温度180℃，消解10min。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述ICP-MS仪器参数条件：功率，1250W；冷却气流量，15L/min；辅助气流量，0.8L/min；载气流量，0.8L/min；补偿气流量，0.8L/min；数据采集模式，跳峰；扫描次数：3次。

6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述续滤液与所述消解液的体比为5:3；

所述赶酸的温度为120℃，赶酸时间为2～3h；

所述续滤液的体积为5mL，所述赶酸后溶液体积剩余2mL，用超纯水定容至20mL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述吸附力测定的具体方法如下：称取蒙脱石散原料药或蒙脱石散，加入0.020mol/L三氯六氨合钴(Ⅲ)溶液，摇匀，置37℃水浴中，放置1小时，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法，在474nm的波长处测定吸光度；另取所述三氯六氨合钴(Ⅲ)溶液适量，加水稀释1倍，摇匀，作为对照溶液，同法测定，按下式计算吸附力；

蒙脱石散吸附力计公式：

式中A₁为对照溶液吸光度；

A₂为供试品溶液吸光度；

C为三氯六氨合钴(Ⅲ)溶液浓度(mol/L)；

M₁为供试品重量，g；

M₂为平均装量，g；

G为标示量，g。；

3为交换的阳离子数；

每100g蒙脱石应吸附三氯六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH₃)₆]Cl₃}80～130mmol。

蒙脱石吸附力计公式：

式中A₁为对照溶液吸光度；

A₂为供试品溶液吸光度；

C为三氯六氨合钴(Ⅲ)溶液浓度(mol/L)；

M为供试品重量，g；

3为交换的阳离子数；

每100g蒙脱石应吸附三氯六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH₃)₆]Cl₃}80～130mmol。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述蒙脱石散原料药或蒙脱石散以蒙脱石计，其与0.020mol/L三氯六氨合钴(Ⅲ)溶液的配比为0.60g：20mL。