[发明专利]一种蒙脱石散的分析方法

说明书

本发明公开了一种蒙脱石及蒙脱石散的分析方法。本发明所提供的对蒙脱石及蒙脱石散进行分析的方法，包括对蒙脱石及蒙脱石散进行重金属含量测定、吸附力测定；所述重金属含量测定是以人工胃液为提取剂提取蒙脱石或蒙脱石散中的可溶性重金属，并采用等离子质谱仪(ICP‑MS)进行分析；所述吸附力测定采用具有紫外吸收作用的三氯六氨合钴(III)来检测蒙脱石的吸附能力。本发明通过对蒙脱石及蒙脱石散的吸附力、重金属含量分析方法进行验证，确定上述测定方法在指定的测定系统下可以用于产品的放行以及稳定性检测，保证蒙脱石及蒙脱石散检验数据的准确性，并对每个验证参数设立可接受标准。

技术领域

本发明属于药物分析领域，具体涉及蒙脱石及蒙脱石散的分析方法。

背景技术

蒙脱石(montmorillonite)又名微晶高岭石或胶岭石，是一种硅铝酸盐，其主要成分为八面体蒙脱石微粒，因其最初发现于法国的蒙脱城而命名的。为止泻药类非处方药药品。临床适用于成人及儿童急、慢性腹泻。

关于蒙脱石产品的定义有二个，一个是非金属矿行业的蒙脱石产品的定义:黏土矿中蒙脱石含量大于80％就称为蒙脱石，如蒙脱石干燥剂等，其产品含量多用吸蓝量等方法定性定量，品位不外乎为高纯度的膨润土而已，蒙脱石是膨润土的一种起主要作用的成分，但膨润土不是蒙脱石，蒙脱石也不是膨润土，只不过是蒙脱石需要从膨润土中提纯获得的；另一个是医药化妆品等行业对蒙脱石产品的要求，这是真正意义上的蒙脱石，其概念接近科研研究领域上的蒙脱石的界定，其产品含量多用XRD等方法定性定量。为了和非金属矿行业的蒙脱石产品区别开来，国内外常常采用八面体蒙脱石或十六角蒙脱石的叫法。蒙脱石散是蒙脱石普遍采用的剂型。

膨润土矿产资源在开采的过程中，会使用到重型机械，因此难免会有重金属与蒙脱石直接接触。蒙脱石的层状结构会吸附重金属离子，然而药典中的检测方法不能检测到层间的重金属含量。长久以来蒙脱石的重金属检查一直是其安全性评价的难点。为了保障患者的用药安全，亟需研发一种安全可靠的分析蒙脱石散中重金属含量的方法。

药用蒙脱石的吸附力是其吸附病菌、病毒及细菌毒素作用的药理基础，吸附力的测定是控制蒙脱石质量的一项重要指标。准确检测蒙脱石吸附力是有效控制产品质量确保疗效的方法。现有的国家药品标准中检测蒙脱石吸附力的方法是用分光光度法，测定吸附硫酸士的宁的量。该法测定吸附力存在的专属性差的缺陷，和蒙脱石伴生的非水溶性镁类矿物严重干扰蒙脱石吸附硫酸士的宁的量，不能准确检测蒙脱石吸附力，因而不能有效控制药品质量确保疗效。因此，也需要开发一种安全可靠的测定蒙脱石散吸附力的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种对蒙脱石及蒙脱石散进行分析的方法。

本发明所提供的对蒙脱石及蒙脱石散进行分析的方法，包括对蒙脱石及蒙脱石散进行重金属含量测定、吸附力测定；

所述重金属含量测定是采用仿生提取的方法提取蒙脱石或蒙脱石散中的可溶性重金属，并采用等离子质谱仪(ICP-MS)进行分析；

所述仿生提取是采用人工胃液为提取剂对蒙脱石或蒙脱石散进行提取。

所述可溶性重金属包括铅、镉、汞和铜等。

所述重金属含量测定的具体方法如下：称取蒙脱石散原料药或蒙脱石散放入离心管中，加入人工胃液后放入恒温摇床中37℃、150r/min进行提取；提取4h-24h后取出，提取液离心分离后取上清液，再经0.45μm水溶性滤膜过滤；取续滤液置聚四氟乙烯消解罐中，加入消解液进行微波消解，消解完毕后，赶酸，赶酸结束后将剩余溶液用超纯水定容，得到待测溶液；将所述待测溶液用ICP-MS进行检测。

上述重金属含量测定的方法中，所述蒙脱石散原料药或蒙脱石散与人工胃液的配比为0.3g：25-50mL，优选0.3g：40mL。

上述重金属含量测定的方法中，所述提取的时间进一步可为8h。