[发明专利]一种含碳纳米管的氮碳掺杂磷化钴纳米立方体材料的制备方法及其锂离子电池负极材料在审
申请号: | 202210003611.6 | 申请日: | 2022-01-05 |
公开(公告)号: | CN114229832A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 杨占军;李红金;李娟 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C01B32/16 | 分类号: | C01B32/16;C01B25/08;B82Y40/00;H01M4/58;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 徐素柏 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 掺杂 磷化 立方体 材料 制备 方法 及其 锂离子电池 负极 | ||
1.一种含碳纳米管的氮碳掺杂磷化钴纳米立方体材料的制备方法,以六水合硝酸钴为钴源,2-甲基咪唑为碳源和氮源,去离子水作为溶剂,在室温下反应,反应结束后离心洗涤并在真空干燥箱中干燥得到ZIF-67立方体,接着在氩气保护下高温煅烧制得Co@NC-CNT纳料立方体前体,最后以次亚磷酸钠为磷源,氩气保护下进行磷化制得含碳纳米管的氮碳掺杂磷化钴(CoP@NC-CNT) 纳米立方体材料。
2.根据权利要求1所述的含碳纳米管的氮碳掺杂磷化钴纳米立方体材料的制备方法,其特征在于,所述六水合硝酸钴、2-甲基咪唑和去离子水的质量比为:1:(15~16):34。
3.根据权利要求1所述的含碳纳米管的氮碳掺杂磷化钴纳米立方体材料的制备方法,其特征在于,所述ZIF-67立方体通过如下步骤制备:首先将六水合硝酸钴和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分散在去离子水中形成浓度为0.1mg/ml的A溶液,再将2-甲基咪唑分散在去离子水中,形成浓度为0.8mg/ml的B溶液,将A、B两种溶液以体积比1:(6~8)的比例进行混合并搅拌20 min,待反应结束后离心、洗涤、干燥收集产物,制得ZIF-67立方体。
4.根据权利要求3所述的含碳纳米管的氮碳掺杂磷化钴纳米立方体材料的制备方法,其特征在于,所述Co@NC-CNT纳米立方体前体通过如下步骤制备:将制得的ZIF-67立方体置于瓷舟中,在真空管式炉中及氩气保护条件下以2 ℃/min的升温速率升温至500~600 ℃,保温2-5 h,然后在炉内自然冷却至室温。
5.根据权利要求3所述的含碳纳米管的氮碳掺杂磷化钴纳米立方体材料的制备方法,其特征在于,所述CoP@NC-CNT纳米立方体材料的具体制备步骤为:将Co@NC-CNT纳米立方体前体置于瓷舟,接着称取与Co@NC-CNT纳米立方体前体质量比为(4-6):1的次亚磷酸钠置于另一瓷舟中,随后在氩气保护下进行磷化制得含碳纳米管的氮碳掺杂磷化钴(CoP@NC-CNT)纳米立方体材料。
6.一种锂离子电池负极材料,其特征在于,包含质量配比为7:2:1的权利要求1~5任一项所述制得的CoP@NC-CNT纳米立方体材料,乙炔黑导电剂和PVDF粘结剂。
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