[发明专利]一种联烯酮催化精馏还原制备四氢香叶酮的方法

权利要求书

1.一种联烯酮粗品催化精馏还原制备四氢香叶酮的方法，其特征在于，包括使用硅烷作为反应的还原剂，负载钯作为反应的催化剂，在填装有催化剂和填料的催化精馏塔中，在一定的温度和压力条件下，将联烯酮还原得到四氢香叶酮。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的联烯酮粗品中联烯酮的质量浓度为88％～90％，重组分含量4～6％，轻组分含量4～8％，酸含量500～600ppm。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的硅烷选自三取代的硅烷，优选为三正丁基硅烷、三异丁基硅烷、三叔丁基硅烷、三异丙基硅烷中的任一种，更优选为三异丙基硅烷；优选地，所述硅烷与联烯酮的摩尔比为3.0～3.5:1，优选为3.1～3.3:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述的负载钯催化剂包括载体和活性组分：载体选自酸性分子筛载体，优选SAPO-11分子筛、SAPO-34分子筛、Al-SBA-15分子筛或MCM-22分子筛中的任一种，更优选SAPO-34分子筛；活性组分的前驱体选自二价钯盐，优选醋酸钯、二氯化钯、三氟乙酸钯、二溴化钯中的任一种，更优选三氟乙酸钯；活性组分的负载量为2～10wt％，优选4wt％～6wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述的填料为非金属填料，优选为陶瓷填料或玻璃填料。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述的催化精馏塔上部为精馏段，中部为反应段，下部为提馏段，提馏段塔底设有再沸器，精馏段塔顶设有冷凝回流器；在反应段装填负载钯催化剂，在精馏段和提馏段装填填料。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化精馏塔的精馏段、反应段和提馏段的装填高度比分别为1:1～5:1～10，优选1:2～3:4～6。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述催化精馏塔的再沸器温度为80～105℃，优选85～95℃，催化精馏塔操作压力为50～200Pa，优选100～150Pa。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述联烯酮粗品和硅烷混合配制成原料溶液的质量空速为0.1～0.5h^-1，优选0.2～0.3h^-1；催化精馏塔回流比为1～5，优选2～3。

10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：联烯酮粗品和硅烷混合配制成原料溶液，催化剂和填料装填于催化精馏塔的指定位置，塔釜再沸器加入四氢香叶酮铺底，首先开启再沸器加热，将催化精馏塔内压力降到指定压力，待塔顶开始采出四氢香叶酮，在催化精馏塔反应段和提馏段相邻的位置泵入上述的原料溶液，联烯酮和硅烷在催化精馏塔的反应段与催化剂接触发生还原反应生成四氢香叶酮，塔顶采出四氢香叶酮，塔釜采出重组分杂质。