[发明专利]一种微反应器连续制备光引发剂的方法在审
申请号: | 202210008702.9 | 申请日: | 2022-01-06 |
公开(公告)号: | CN114272873A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 李莉;郭旭虹;王铭纬;王子瑀;何国锋;王勤;魏星光;孙亮;马恩广;张宏泽;夏紫薇 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;江苏富淼科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/10 | 分类号: | B01J19/10;B01J19/00 |
代理公司: | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 缪利明 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应器 连续 制备 引发 方法 | ||
1.一种微反应器连续制备光引发剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在超声振动以及避光的条件下,采用泵分别输送原料容器中的引发剂原料液和酰氯稀释液连续从T形三通的两个接口进入T形三通中,实现原料的混合;
步骤2:引发剂原料液和酰氯稀释液在T形三通中混合后从T形三通的第三个接口流出,进入微通道继续反应一段时间;
步骤3:待微通道内部稳定后,在微通道的出口接取光引发剂产品;
其中,步骤1的引发剂原料液中加入有催化剂,所述催化剂为吡啶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述引发剂原料为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(HMP),所述酰氯为甲基丙烯酰氯。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述引发剂原料液是用丙酮作为溶剂将HMP稀释至0.24mol/L。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述酰氯稀释液是用丙酮作为溶剂将酰氯稀释至0.58~0.72mol/L。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述催化剂吡啶的加入量为所述HMP的物质的量的240%~300%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述引发剂原料液和酰氯稀释液的流量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述反应液总流量为1~2mL/min。
8.一种用于连续制备光引发剂的微反应器,其特征在于包括:
泵,用于将分别储存于原料容器中的引发剂原料液和酰氯稀释液连续定量输送至T形三通中;
T形三通,其三个接口中的两个分别通过管路连通储存所述引发剂原料液和酰氯稀释液的容器,第三个接口则连通微通道;
微通道,一端与所述T形三通的第三个接口连通,另一端为产品的出口端;
其中,所述T型三通和微通道均放置于超声水池中,且整套微反应器进行避光处理。
9.根据权利要求8所述的微反应器,其特征在于,所述微通道的内径为0.5~2mm,长度为0.5~25m。
10.根据权利要求8所述的微反应器,其特征在于,所述T形三通的内径为0.5~5mm。
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