[发明专利]一种微反应器连续制备光引发剂的方法

说明书

本发明公开了一种通过微反应器连续制备光引发剂的方法，包括步骤1：在超声振动以及避光的条件下，采用泵分别输送原料容器中的引发剂原料液和酰氯稀释液连续从T形三通的两个接口进入T形三通中，实现原料的混合；步骤2：引发剂原料液和酰氯稀释液在T形三通中混合后从T形三通的第三个接口流出，进入微通道继续反应一段时间；步骤3：待微通道内部稳定后，在微通道的出口接取光引发剂产品。本发明还公开了用于连续制备光引发剂的微反应器。本发明能够实现光引发剂HMEM的连续化制备，可以有效克服间歇式合成及其工业放大中存在的问题，并显著提高生产效率。

技术领域

本发明属于微反应器技术领域，具体地说，是一种微反应器连续制备光引发剂的方法。

背景技术

光聚合过程是指单体或预聚物在光(紫外、可见光等)的辐射下，快速聚合形成大分子的过程，现已广泛应用于UV涂料、油墨、胶黏剂、感光性印刷版材、光刻胶、光快速成型材料等。光引发剂是光聚合体系的重要组分，是一类能够吸收一定波长的光能，经激发跃迁到激发态，生成自由基活性中间体，从而进一步引发单体聚合的化合物。

1999年郭旭虹在德国首次实现了光乳液聚合制备纳米球形聚电解质刷，即将光引发剂HMEM接在聚苯乙烯核表面并在紫外光照射下引发单体原位聚合形成纳米球形聚电解质刷，合成出了尺寸在100～200nm的球形聚苯乙烯基聚丙烯酸刷。

目前，比较成熟的制备光引发剂HMEM的方法是在封闭式反应器中进行，是一种间接式的制备方法，即将引发剂原料和催化剂加入封闭的反应器中，向反应器中缓慢滴加酰氯，搅拌反应一定时间以制得光引发剂。但是，这种制备方式仍存在难以克服的问题：一是传统的逐滴滴加的方式存在局部过热的问题，需要低温环境以保证光引发剂的转化率，不易直接放大至工业生产的规模；二是，传统的封闭间歇式反应器中进行反应所需时间长，不易于实现大规模的连续化生产。

近年来，国家对环境保护和安全生产越来越重视，清洁、环保、安全的化工工艺研发显得十分重要，而先进的工艺则需要具有先进理念的设备来实现。微反应器就是近年发展起来的一项用于化学合成的新设备。微反应器具有良好的传热和传质能力，可以实现物料的快速均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应可以在微反应器中实现。利用微反应器这一新兴技术实现光引发剂的连续化生产，不仅可以提高生产效率，也能确保生产过程的可控，具有较高的研究价值和经济效益。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种通过微反应器连续制备光引发剂的方法，以解决目前面临的光引发剂连续化生产的难题。

为实现上述目的，本发明的第一个方面，提供了一种连续制备光引发剂的方法，包括以下步骤：

步骤1：在超声振动以及避光的条件下，用泵分别输送原料容器中的引发剂原料液和酰氯稀释液连续从T形三通的两个接口处进入T形三通中，实现原料的混合；

步骤2：引发剂原料液和酰氯稀释液在T形三通中混合后从T形三通的第三个接口流出，进入微通道继续反应一段时间；

步骤3：待微通道内部稳定后，在微通道的出口接取光引发剂产品；

其中，步骤1的引发剂原料液中加入有催化剂，所述催化剂为吡啶。

根据本发明，所述引发剂原料为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(HMP)，所述酰氯为甲基丙烯酰氯。

进一步的，步骤1中所述的引发剂原料液是用丙酮作为溶剂将HMP稀释至0.24mol/L；

进一步的，步骤1中所述的酰氯稀释液是用丙酮作为溶剂将酰氯稀释至0.58～0.72mol/L。

根据本发明，所述催化剂吡啶的加入量为所述HMP的物质的量的240％～300％。

优选的，步骤1中所述引发剂原料液和酰氯稀释液的流量比为1:1。