[发明专利]一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法

说明书

本发明属于二维材料领域，公开了一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法。将聚二甲基硅氧烷薄膜表面的针头凸起与有机膜贴合制成复合转移膜，将针头凸起表面的有机膜与二维材料贴合，升温至120℃～130℃，增加有机膜的粘性，二维材料转移至有机膜上；将二维材料与格栅贴合，升温至170℃～180℃，有机膜融化并固定在格栅上；去除有机膜后，即完成转移。本发明设置的针头凸起与有机膜的结合，可有效减少有机膜与格栅的接触面积，利于精确控制、选取所需转移的二维材料；同时利用有机膜在不同温度下的粘性不同来转移二维材料，可减少粘附力对格栅的应力，又不破坏二维材料的完整性。

技术领域

本发明属于二维材料领域，具体涉及一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法。

背景技术

二维材料是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1～100nm)上自由运动(平面运动)的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱等。二维材料的性质与传统块材料的性质有着巨大的差异，其优异的电学性质和力学性质引起了科研人员的广泛关注。无论哪种二维材料，对其性能的研究，或是将其制备成可以工作的器件，往往需要将二维材料转移到特定的目标位置。

在科学研究中，要通过电子显微镜表征二维材料的结构，则需要在制备的样品完好的前提下，将硅片等衬底上的二维材料转移到透射电子显微镜(TEM)格栅上。目前，常见的二维材料的转移方法包括湿法转移和干法转移，其中湿法转移包括基体刻蚀法、电化学鼓泡法等，干法转移包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)辅助转移法、“卷对卷(roll to roll)”转移法、机械剥离法等。基体刻蚀法需要将格栅贴合到带有样品的衬底表面后，整体浸入缓冲氧化物刻蚀液中，使衬底表面的氧化层被刻蚀，之后样品会贴合在格栅上，该方法精确度较低，转移成功率不高，且刻蚀液有可能会损害样品；由于TEM格栅非常脆弱，用PDMS辅助转移法会因转移过程中较大的粘附力而直接破坏格栅表面的碳膜。因此，发展一种免刻蚀、高精度且低应力的转移方法是非常关键的。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种将二维材料转移至透射电子显微镜(TEM)格栅的方法，能够将衬底上的二维材料完好地转移到TEM格栅上。

根据本发明的一个方面，提出了一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法，具体包括以下步骤：

S1：制备聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜，所述聚二甲基硅氧烷薄膜表面具有针头凸起；

S2：将有机膜贴合在所述针头凸起表面，形成复合转移膜；所述有机膜的材料选自聚碳酸酯膜、聚甲基乙撑碳酸酯膜、聚氯乙烯膜或聚苯乙烯膜中的至少一种；

S3：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述二维材料对准，并使所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合，升温以增加所述有机膜的粘性，从而将所述二维材料转移至所述有机膜上；

S4：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述透射电子显微镜格栅对准，并使所述二维材料与所述透射电子显微镜格栅贴合，升温融化所述有机膜并固定在所述透射电子显微镜格栅上，从而将所述二维材料转移到所述透射电子显微镜格栅。

根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：

1.本发明首先制备了表面具有针头凸起的聚二甲基硅氧烷薄膜，然后又将有机膜贴合在针头凸起表面，有效地减少了复合转移膜上的有机膜与透射电子显微镜格栅的接触面积，使引入的粘附力较弱，保证格栅上的碳膜不被粘附；同时小的接触面积也利于精确控制、选取所需转移的二维材料样品，可有效避免将目标区域外的无关样品转移到格栅上，利于精准地表征二维材料的的结构；

2.本发明选用的有机膜，当温度升高到一定范围时，其粘性增加，可有效地提取二维材料样品；继续升高温度，有机膜将会融化并粘附在格栅上，即在高温下针头凸起与有机膜分离，有机膜和二维材料紧密贴合在格栅上，减小了粘附力对格栅的应力，又不破坏二维材料的完整性。