[发明专利]一种高纯硝普钠原料药制备工艺

权利要求书

1.一种高纯硝普钠原料药制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、亚铁氰化钾与加浓硝酸反应，生成产物1硝普氢；

S2、产物1硝普氢与硫酸铜反应，生成产物2；

S3、产物2与碳酸氢钠反应，生成硝普钠；

所述反应流程如下式所示：

①K₄[Fe(CN)₆]+6HNO₃＝H₂[Fe(CN)₅(NO)]+4KNO₃+NH4NO₃+CO₂

②H₂[Fe(CN)₅(NO)]+CusO₄＝Cu[Fe(CN)₅(NO)]+H₂SO₄

③Cu[Fe(CN)₅(NO)]+2NaHCO₃＝Na₂[Fe(CN)₅(NO)]+CuCO₃+CO₂+H₂O

所述步骤S3中加入碳酸氢钠反应之后，还需加入冰醋酸调节pH为5-7，随后加入无水乙醇进一步纯化析出红色硝普钠晶体。

2.根据权利要求1所述的一种高纯硝普钠原料药制备工艺，其特征在于，所述步骤S1具体包括：

1)向亚铁氰化钾中加入纯化水，加热搅拌溶清；

2)搅拌下缓慢滴加浓硝酸，在浓硝酸滴加完毕后升温至65-75℃反应；

3)65-75℃搅拌反应，每隔1-3小时取样，滴加至新鲜配置的硫酸亚铁试液中，当生成灰绿色沉淀而不生成蓝色沉淀即反应完全。

3.根据权利要求2所述的一种高纯硝普钠原料药制备工艺，其特征在于，所述步骤S1还包括：

4)降温至室温，分批加入无水碳酸钠至无气泡产生，搅拌0.5-1.5h。

4.根据权利要求1所述的一种高纯硝普钠原料药制备工艺，其特征在于，所述步骤S2具体包括：

1)纯化水加热至45-55℃，加入硫酸铜固体搅拌使之溶清，将步骤S1获得的产物1硝普氢加热到45-55℃左右，然后趁热滴加硫酸铜溶液；

2)滴加完毕后升温至65-75℃反应；

3)静置过夜，分层，上清液弃掉，下层固液混合物离心，用纯水洗涤滤饼数次至洗液为无色且pH为5-7之间；

4)将滤饼置于45-55℃下干燥至恒重，得产物2硝普铜粗品。

5.根据权利要求1所述的一种高纯硝普钠原料药制备工艺，其特征在于，所述步骤S3具体包括：

1)将产物2和纯化水加入到反应釜中，加热至45-55℃搅拌使之分散均匀，分批加入碳酸氢钠固体；

2)加完碳酸氢钠后加热至65-75℃反应，溶液逐渐变为褐色；

3)反应完毕后冷却至室温然后离心，滤饼为褐色，滤液为红色，滤饼加入纯水洗涤，合并滤液和洗液；

4)所得滤液65-75℃减压蒸馏除掉部分水，然后边搅拌边滴加冰醋酸调节pH为5-7，浓缩至近饱和停止，若有固体出现则过滤；

5)稍冷却后加入无水乙醇，有固体析出，过滤，滤渣弃去，减压蒸馏回收乙醇，进一步浓缩至有固体析出，冷却析晶，离心得到红色硝普钠固体，真空干燥得产品。