[发明专利]一种无取向硅钢析出物的检测分析方法在审
申请号: | 202210011882.6 | 申请日: | 2022-01-05 |
公开(公告)号: | CN114487487A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 程林;张立峰;刘云霞;刘晓强;刘兆月;刘恭涛;曹瑞芳;董晨曦;陈继冬;李跃 | 申请(专利权)人: | 首钢智新迁安电磁材料有限公司 |
主分类号: | G01Q30/20 | 分类号: | G01Q30/20;G01Q30/02;G01Q30/04 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 郭士超 |
地址: | 064400 河北省唐*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取向 硅钢 析出 检测 分析 方法 | ||
1.一种无取向硅钢析出物的检测分析方法,其特征在于,所述方法包括:
得到硅钢样品;
将所述硅钢样品进行表面处理,得到纯净样品;
将所述纯净样品进行电解腐蚀、冲洗和干燥,得到待检测样品;
将所述待检测样品沿厚度方向设定为边缘层、次表层和中心层;
将所述边缘层按照多个第一设定点位进行电镜图形的采集,得到边缘层的样品电镜图样;
将所述次表层按照多个第二设定点位进行电镜图形的采集,得到次表层的样品电镜图样;
将所述中心层按照多个第三设定点位进行电镜图形的采集,得到中心层的样品电镜图样;
将边缘层的所述样品电镜图样、次表层的所述样品电镜图样和中心层的所述样品电镜图样分别进行析出物的统计和分析,得到准确量化的硅钢析出物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解腐蚀的电压为1V~3V,所述电解腐蚀的时间为60s~240s。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述冲洗包括:采用有机溶剂和滴定管滴定的方式对电解腐蚀后的硅钢样品进行冲洗;
其中,所述滴定管的旋开度为60°~90°,所述有机溶剂的用量为20mL~50mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干燥包括:将冲洗后的所述硅钢样品倾斜预设角度后进行吹干干燥;
其中,所述预设角度为30°~60°。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,边缘层的所述样品电镜图样、次表层的所述样品电镜图样和中心层的所述样品电镜图样的采集张数都为10张~30张,所述电镜图形的放大倍率为2万倍~4万倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述边缘层的区域范围为沿厚度方向的0μm~20μm的区域,所述中心层的区域范围为沿厚度方向的1/4~1/2的区域,所述次表层设于所述边缘层和所述中心层之间;
所述待检测样品的厚度为0.2mm~0.5mm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述表面处理包括预处理、磨抛和清洗;
所述磨抛包括:以轻磨轻抛模式进行磨抛;
所述清洗包括超声波清洗;
其中,所述轻磨轻用以保证样品抛光后界面充分洁净无污物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述预处理包括细砂纸打磨或碱洗。
9.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述表面处理的总去除厚度≤5μm。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述析出物统计的标准为析出物的尺寸>30nm。
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