[发明专利]一种无取向硅钢析出物的检测分析方法

说明书

本申请涉及材料分析测试领域，尤其涉及一种无取向硅钢析出物的检测分析方法；所述方法包括：得到硅钢样品；将硅钢样品进行表面处理，得到纯净样品；将纯净样品进行电解腐蚀、冲洗和干燥，得到待检测样品；将待检测样品沿厚度方向设定为边缘层、次表层和中心层；将边缘层、次表层和中心层分别按照多个设定点位进行电镜图形的采集，得到边缘层的样品电镜图样、次表层的样品电镜图样和中心层的样品电镜图样；通过对前期制样过程中控制工艺参数，再通过在待检测样品的厚度方向的不同位置进行电镜图形的采集，对得到的电镜图样进行统计分析，能准确统计无取向硅钢的析出物数量和析出物的尺寸数据，从而能准确表征无取向硅钢的析出物。

技术领域

本申请涉及材料分析测试领域，尤其涉及一种无取向硅钢析出物的检测分析方法。

背景技术

杂质元素和夹杂物会使铁基体的点阵发生畸变，引起比其体积大许多倍的内应力场，使磁畴结构发生变化，磁畴壁不易移动，磁化困难。因此为了得到具有低的铁损和高的磁导率的优良软磁性能，需要使硅钢尽可能的存在少的析出物，从而能够使硅钢被作为电工钢使用，而电工钢的钢基体中的第二相质点就是析出物，析出物由硫化物、碳化物和氮化物组成，其尺寸为10nm～400nm，而该尺寸对磁性的影响体现在两方面，第一是直接影响磁畴运动，第二是间接通过对晶粒的长大的抑制作用导致最终细小的晶粒尺寸。

相比于对钢中夹杂物的关注，析出物尤其是维细尺寸析出物的影响和控制近年来才引起业界的广泛关注，与非金属的夹杂相比，无取向硅钢的第二相析出物尺寸细小、形态弥散，现有的无取向硅钢的成品种析出物尺寸一般小于200nm，多数在100nm以内，而对无取向硅钢中析出物的数量及尺寸的精确量化和统计一直以来阻碍析出物研究及控制优化的关键，具体原因是由于析出物检测过程中影响因素多、制样过程复杂、人为影响因素大以及样品检测结果的重复性和再现性差。因此目前如何准确表征无取向硅钢的析出物，是目前亟待解决的技术问题。

发明内容

本申请提供了一种无取向硅钢析出物的检测分析方法，以解决现有技术中无取向硅钢无法准确表征的技术问题。

第一方面，本申请提供了一种无取向硅钢析出物的检测分析方法，所述方法包括：

得到硅钢样品；

将所述硅钢样品进行表面处理，得到纯净样品；

将所述纯净样品进行电解腐蚀、冲洗和干燥，得到待检测样品；

将所述待检测样品沿厚度方向设定为边缘层、次表层和中心层；

将所述边缘层按照多个第一设定点位进行电镜图形的采集，得到边缘层的样品电镜图样；

将所述次表层按照多个第二设定点位进行电镜图形的采集，得到次表层的样品电镜图样；

将所述中心层按照多个第三设定点位进行电镜图形的采集，得到中心层的样品电镜图样；

将边缘层的所述样品电镜图样、次表层的所述样品电镜图样和中心层的所述样品电镜图样分别进行析出物的统计和分析，得到准确量化的硅钢析出物。

可选的，所述电解腐蚀的电压为1V～3V，所述电解腐蚀的时间为60s～240s。

可选的，所述冲洗包括：采用有机溶剂和滴定管滴定的方式对电解腐蚀后的硅钢样品进行冲洗；

其中，所述滴定管的旋开度为60°～90°，所述有机溶剂的用量为20mL～50mL。

可选的，所述干燥包括：将冲洗后的所述硅钢样品倾斜预设角度后进行吹干干燥；

其中，所述预设角度为30°～60°。

可选的，所述电镜图形的采集包括：边缘层的所述样品电镜图样、次表层的所述样品电镜图样和中心层的所述样品电镜图样的采集张数都为10张～30张，所述电镜图形的放大倍率为2万倍～4万倍。