[发明专利]一种纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法，其特征是包括以下步骤：

(1)选取纺织品，以氨化甲醇或氨化乙腈为提取溶剂，在加热条件下超声波萃取，得萃取液；

(2)将萃取液浓缩至近干，先加入甲醇或乙腈溶解残留物，涡旋，再加入甲醇水溶液或乙腈水溶液，涡旋，获得待净化液，采用阴离子交换固相萃取柱净化，依次以乙酸铵缓冲液、水和甲醇淋洗后，负压抽干，用氨化甲醇或氨化乙腈洗脱，收集洗脱液，将洗脱液吹干、复溶、过滤，得待测液；

(3)设定液相色谱和串联质谱条件，样品基质匹配法制备标准工作曲线，将步骤(2)的待测液采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)电喷雾负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式进行检测，采用外标法进行定量计算，获得纺织品中十七氟壬酸的含量。

2.根据权利要求1所述纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中所述纺织品与所述氨化甲醇或氨化乙腈的用量关系为1g：10mL～15mL，所述纺织品包括棉、麻、丝、纯涤、棉涤混纺或棉涤腈纶混纺纤维材质；所述氨化甲醇或氨化乙腈中氨水的体积百分含量为1％～5％。

3.根据权利要求1所述纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中超声波萃取时的温度为40℃～50℃，时间为20min～35min，超声波的功率为30khz～40khz，超声波萃取的次数为2～3次。

4.根据权利要求1所述纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中将萃取液在45℃～55℃水浴条件下旋转蒸发浓缩至干，加入0.5mL～2.0mL甲醇或乙腈，2500r/min～3000r/min涡旋30s～60s，再加入10mL～20mL体积百分含量为10％～20％的甲醇或乙腈水溶液，2500r/min～3000r/min涡旋30s～60s，获得待净化液。

5.根据权利要求1所述纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中所述阴离子交换固相萃取柱为商品化的经三级胺基修饰提供弱阴离子交换能力的WAX固相萃取柱，柱填料含量为500mg或以上，柱体可容纳6mL～12mL溶液；步骤(2)中固相萃取柱净化处理包括：依次用4mL～8mL体积百分含量为0.1％～0.5％的氨化甲醇或氨化乙腈、4mL～8mL水活化平衡WAX固相萃取柱后，将萃取液转移至固相萃取柱内，弃去全部流出液。

6.根据权利要求1所述纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中依次以乙酸铵缓冲液、水和甲醇淋洗包括：依次用4mL～8mL浓度为15mmol/L～25mmol/L的乙酸铵缓冲液、4mL～8mL水和2mL～4mL甲醇淋洗固相萃取柱，负压抽干固相萃取柱5min～15min。

7.根据权利要求1所述纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中用4mL～8mL氨水体积百分含量为0.1％～0.5％的氨化甲醇或氨化乙腈洗脱，收集洗脱液，置于45℃～55℃水浴中氮气吹干，用1.0mL～2.0mL体积百分含量为50％～80％的甲醇或乙腈水溶液复溶，过0.22μm微孔有机系滤膜，用于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析。

8.根据权利要求1所述纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法，其特征是：步骤(3)中样品基质匹配法制备标准工作曲线包括：用甲醇或乙腈溶解十七氟壬酸标准物质配制标准品储备溶液，用甲醇或乙腈稀释配制标准品中间溶液，用空白样品基质提取液稀释配制标准溶液工作曲线。