[发明专利]一种反应性有机抗菌剂的制备方法在审
申请号: | 202210013004.8 | 申请日: | 2022-01-06 |
公开(公告)号: | CN114349634A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 刘宁;李海强;韩亚晓;牛慧;高源出 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司;大连理工大学 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C69/54;C07C69/653;A01N37/06;A01P3/00;A01P1/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 有机 抗菌剂 制备 方法 | ||
1.一种反应性有机抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将氯代酚类原料A、碱性物质、相转移催化剂和溶剂混合溶解,得到混合液;
b)在保护性气氛下,向所述混合液中滴加酰氯类原料B,滴加完毕后,搅拌反应,形成式C所示反应性有机抗菌剂;
其中:
R1为:或-CH3;n为R1的个数,为1或2;
R2为:
X为Cl。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
n=1,R1为:
或
n=2,R1为-CH3,且分别为3取代位和5取代位。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述氯代酚类原料A为5-氯-2-(2',4'-二氯苯氧基)苯酚和/或4-氯-3,5-二甲基苯酚。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述碱性物质选自碱金属、碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和氨气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述溶剂选自卤代烃类溶剂、醚类溶剂和酰胺类溶剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述滴加的速度为1~2滴/s。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述反应的温度为10~40℃,时间为3~8h;
所述反应的过程中,搅拌速率为200~1000rpm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)包括:
b1)在保护性气氛下,向所述混合液中滴加酰氯类原料B,滴加完毕后,搅拌反应,得到含式C所示反应性有机抗菌剂的反应液;
b2)对所述反应液过滤、蒸干溶剂,再洗涤至中性,得到油状物;之后,再对所述油状物进行重结晶,得到式C所示反应性有机抗菌剂固体粉末。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b2)中,所述重结晶所用溶剂包括醇类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂和水中的一种或多种。
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