[发明专利]一种反应性有机抗菌剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种反应性有机抗菌剂的制备方法。本发明提供的制备方法中，先将氯代酚类原料A、碱性物质、相转移催化剂和溶剂混合溶解，得到混合液；再在保护性气氛下，向所述混合液中滴加酰氯类原料B，滴加完毕后，搅拌反应，形成式C所示反应性有机抗菌剂。通过上述合成路线可以成功合成出式C所示反应性有机抗菌剂，而且，本发明提供的合成工艺操作简便，实验条件温和，成本相较现有工艺可降低30％，反应过程中的风险可控，后处理无需柱层析，可得到产品的固体纯品，方便后续塑料制品加工使用，产品收率达到90％以上、纯度达到98％以上，提高了产品收率和纯度。

技术领域

本发明涉及有机材料领域，特别涉及一种反应性有机抗菌剂的制备方法。

背景技术

随着人们对健康和环保意识的逐渐提高，具有持久抗菌功能的通用塑料材料在公共卫生领域的潜在应用受到越来越多的关注，包括医护用品(手术服、防护服等)、空调(汽车、家用、商用)防尘网、公共交通工具内饰、野外/工地用品、公共卫生设施、可回收使用的塑料快递箱等在内的领域，都对材料的持久抗菌性提出了要求。

由于塑料材料本身并不具备抗菌、防霉变的功能，人们目前通常是将塑料材料与抗菌剂进行共混，或者通过浸泡法或粘合法将抗菌剂分子附着在塑料材料表面，从而使制品达到抗菌功能。目前常见的抗菌剂主要有重金属类抗菌剂、季铵盐类抗菌剂、含氯有机物类抗菌剂和纳米材料类抗菌剂等。总体来看，这些方法都是将抗菌物质以物理混合方法添加入塑料基材中，由于抗菌分子与塑料基材之间不存在化学键作用，抗菌剂分散的均匀性不易保证，此外也难以避免抗菌成分的流失问题，直接影响制品的长期抗菌性能。此外，渗出的抗菌剂对环境也或具有不良影响。

因此，实现抗菌成分在材料中的化学结合，使制品具有持久的抗菌效果，具有重要的实用价值。例如式C所示苯酚酯类抗菌剂能够与材料化学结合、提高抗菌持久性。现有技术中，式C所示苯酚酯类抗菌剂的制备方法主要如下：酰氯与酚类物质在有机胺催化剂条件下反应，经柱层析提纯而得。然而，上述制备方法的产品收率和纯度较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种反应性有机抗菌剂的制备方法。本发明提供的制备方法能够有效提高反应性有机抗菌剂的收率和纯度。

本发明提供了一种反应性有机抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

a)将氯代酚类原料A、碱性物质、相转移催化剂和溶剂混合溶解，得到混合液；

b)在保护性气氛下，向所述混合液中滴加酰氯类原料B，滴加完毕后，搅拌反应，形成式C所示反应性有机抗菌剂；

其中：

R₁为：或-CH₃；n为R₁的个数，为1或2；

R₂为：

X为Cl。

优选的，

n＝1，R₁为：

或

n＝2，R₁为-CH₃，且分别为3取代位和5取代位。

优选的，所述步骤a)中，所述氯代酚类原料A为5-氯-2-(2',4'-二氯苯氧基)苯酚和/或4-氯-3,5-二甲基苯酚。

优选的，所述步骤a)中，所述碱性物质选自碱金属、碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和氨气中的一种或几种。

优选的，所述步骤a)中，所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。