[发明专利]一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法在审
申请号: | 202210014655.9 | 申请日: | 2022-01-07 |
公开(公告)号: | CN114456056A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 朱彬彬;华强;赵林超 | 申请(专利权)人: | 西安绿泉科技有限公司 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/487;C07C51/47;C07C51/42;C07C51/43 |
代理公司: | 西安吉盛专利代理有限责任公司 61108 | 代理人: | 薛妍 |
地址: | 710076 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 树脂 工艺 去除 影响 阿魏酸 气味 杂质 分子 方法 | ||
1.一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤一:溶解过滤
先将气味杂质超标的阿魏酸与碱液反应,生成相应的阿魏酸盐溶液并过滤;
步骤二:吸附除杂
将步骤一过滤后的阿魏酸盐溶液,通过吸附树脂进行吸附,并将经过树脂吸附过的液体进行收集;
步骤三:离子交换
将步骤二收集到液体通过离子交换树脂,并对经过离子交换树脂后的液体进行收集;
步骤四:酸沉结晶
在步骤三中得到的液体里加入酸溶液,然后静置待结晶析出固体的阿魏酸;
步骤五:离心过滤
将步骤四析出的固体阿魏酸经过滤或者离心,得到含水量小于35%的阿魏酸产品;
步骤六:产品干燥
对步骤五得到阿魏酸产品分成小块后,均匀铺设在干燥器具中进行干燥,得到含水量小于0.4%的阿魏酸;
步骤七:粉碎过筛检测
对经步骤六干燥后的阿魏酸进行粉碎处理,然后进行过筛筛选并进行检测,得到粒径为80目的阿魏酸产品;
步骤八:混料包装及成品检测
对过筛后的物料进行混粉,然后按预设规格进行包装,得到成品阿魏酸;对成品阿魏酸进行含量及杂质含量抽检;
步骤九:洗脱再生
将饱和的吸附树脂及离子交换树脂分别进行洗脱再生处理,得到含杂质较多的阿魏酸,将这部分物料返回步骤一进行处理,直至完全达到预设标准。
2.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法,其特征在于,所述步骤一的溶解过滤方法为:按照阿魏酸与碱液中纯化水的质量体积比为1:10~1:20的比例准备纯化水,在此纯化水先加入碱,使其充分溶解,然后缓慢加入待处理的配比阿魏酸,直至完全溶解,使pH为6.5~7;所述的碱为NaOH或KOH。
3.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法,其特征在于,所述的步骤二吸附除杂的方法为:将阿魏酸盐溶液通过吸附树脂的流速为1.0-2.0倍柱体积,阿魏酸盐溶液的量与吸附树脂量体积比为80:1-100:1之间;所述的吸附树脂的型号为HPD-5000或DM1300或XDA-200。
4.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法,其特征在于,所述步骤三离子交换的方法为:阿魏酸盐溶液通过吸附树脂的流速为1.0-2.0倍柱体积,阿魏酸盐溶液与离子交换树脂量体积比为10:1-20:1之间;所述离子交换树脂型号为LKA-53或D201或D296。
5.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法,其特征在于,所述步骤四的酸沉结晶方法为:向过完离子交换树脂的阿魏酸盐溶液中加入质量体积比为10-15%的HCL溶液或H2SO4溶液,直至溶液pH范围维持在2.5-4.5,并保持结晶温度为15℃-25℃,持续时间为4-8h。
6.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法,其特征在于,所述步骤五离心过滤的方法为:将结晶得到的阿魏酸用过滤装置或者离心机进行过滤或离心,过滤滤纸或滤布精度为200-400目,过滤压力为-0.08—0.1Mpa,或者离心机工作转速为4500-6000rpm,离心时间20-40min,使得阿魏酸产品水分小于35%。
7.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法,其特征在于,所述步骤六干燥的方法为:将过滤或者离心后的原料放入真空干燥箱内进行干燥处理,干燥温度60℃-80℃,干燥时间8-12h,干燥后水分0.4%。
8.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法,其特征在于,所述步骤七粉碎过筛检测的方法为:用粉碎机粉碎后选取过80目筛网的阿魏酸经检测混合包装后为最终产品,检测目标为阿魏酸HPLC含量大于98%,4-乙烯基-2-甲氧基苯酚杂质HPLC含量小于50ppm。
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