[发明专利]一种巯基百菌清及其合成方法、纯化方法和应用

权利要求书

1.一种巯基百菌清，其特征在于，其结构式如下：

2.一种巯基百菌清的合成方法，其特征在于，其包括将百菌清和巯基化合物于有机溶剂中进行亲核取代反应；

其中，所述百菌清的结构式为：所述巯基百菌清的结构式为

3.根据权利要求2所述的巯基百菌清的合成方法，其特征在于，所述百菌清和所述巯基化合物中巯基的摩尔比为1：0.05-20；

优选地，所述百菌清和所述巯基化合物中巯基的摩尔比为1：1-5；

优选地，所述亲核取代的反应温度为0-200℃，反应时间为30s-72h；

优选地，所述亲核取代的反应温度为20-50℃，反应时间为10-60min。

4.根据权利要求2所述的巯基百菌清的合成方法，其特征在于，所述巯基化合物包括硫氢化钠和硫化氢中的至少一种；

优选地，所述有机溶剂包括甲醇、乙腈和丙酮中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的巯基百菌清的合成方法，其特征在于，所述亲核取代反应包括：将所述百菌清溶解于部分所述有机溶剂中获得百菌清溶解液；将所述巯基化合物溶解于剩余的所述有机溶剂中获得巯基化合物溶解液；将所述巯基化合物溶解液滴加至所述百菌清溶解液中进行所述亲核取代反应。

6.一种巯基百菌清的纯化方法，其特征在于，其包括对如权利要求2-5任一项所述的巯基百菌清的合成方法获得的巯基百菌清的反应液进行纯化。

7.根据权利要求6所述的巯基百菌清的纯化方法，其特征在于，对所述反应液进行纯化包括：将所述反应液先经溶剂交换盐析法获得上清液，对所述上清液进行反相固相萃取法进行纯化；

优选地，将所述反应液经溶剂交换盐析法获得所述上清液包括：将所述反应液干燥后，加入第一复溶溶剂对有效成分进行复溶，析出不溶杂质，过滤取滤液；所述第一复溶溶剂与所述有机溶剂不同；将所述滤液干燥后，先加入第二复溶溶剂进行复溶，再加入水，得到悬浊液，对所述悬浊液进行离心取上清液；所述第二复溶溶剂与所述第一复溶溶剂不同，所述第二复溶溶剂的极性大于所述第一复溶溶剂的极性；

优选地，将所述上清液经反相固相萃取法进行纯化包括：将所述上清液经固相萃取柱萃取，收集第一流出液，然后采用洗涤液对所述固相萃取柱进行洗涤，收集第二流出液；合并所述第一流出液和所述第二流出液，并干燥获得纯化后的巯基百菌清。

8.根据权利要求7所述的巯基百菌清的纯化方法，其特征在于，所述百菌清与所述第一复溶溶剂的质量体积比为1g:0.5mL-500mL；

优选地，所述第一复溶溶剂包括乙酸乙酯、石油醚和乙醚中的一种或多种；

优选地，所述百菌清与所述第二复溶溶剂的质量体积比为1g:0.5mL-500mL；

优选地，所述第二复溶溶剂包括乙腈、甲醇和乙醇中的一种或多种；

优选地，所述水的体积与所述第二复溶溶剂的体积比为5-90：10-95。

9.根据权利要求7所述的巯基百菌清的纯化方法，其特征在于，所述洗涤液为甲醇-水溶液或乙腈-水溶液；

优选地，所述甲醇-水溶液中甲醇和水的体积比为10-95：5-90；

优选地，所述乙腈-水溶液中乙腈和水的体积比为10-95：5-90。

10.如权利要求6-9任一项所述的巯基百菌清的纯化方法获得的巯基百菌清在食品分析中制备用于检测污染物的标准品中的应用。