[发明专利]一种巯基百菌清及其合成方法、纯化方法和应用

说明书

本发明提供了一种巯基百菌清及其合成方法、纯化方法和应用，涉及有机化学合成技术领域。该巯基百菌清的结构式为其合成方法包括将百菌清和巯基化合物于有机溶剂中进行亲核取代反应。该合成方法操作简单，原料易得。此外，本申请提供的纯化方法可以巯基百菌清的反应液进行纯化，以提升巯基百菌清的纯度，该纯化方法简单，容易实施，本申请为生产巯基百菌清标准品提供了一个重要手段，本发明在食品分析、生命科学等多个领域都具有重要的实际应用价值。上述巯基百菌清的纯化方法获得的巯基百菌清可广泛应用于食品分析中以制备用于检测污染物的标准品，该巯基百菌清可以丰富果蔬产品污染物检测中污染物的检测种类，从而提升果蔬产品的安全。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体而言，涉及一种巯基百菌清及其合成方法、纯化方法和应用。

背景技术

百菌清，又名2,4,5,6-四氯-1,3-苯二腈，分子式为C8Cl4N2，是一种广谱保护性杀菌剂。百菌清最主要的分解产物是4-羟基百菌清，毒性强于百菌清，其急性毒性是百菌清的30倍，并在环境中持续存在的时间更长久。

但是在果蔬基质的农药残留检测中，申请人率先发现百菌清在很多果蔬基质中能够转化为新型污染物-巯基百菌清。但是国内外对于巯基百菌清的研究尚处于初级探索阶段，巯基百菌清的合成方法仍不成熟，使得巯基代谢产物的标准物质难以获得，导致这类新型污染物在果蔬产品中的污染水平及潜在风险仍是未知。因此，巯基百菌清的合成及纯化对于此类药物的检测、毒性评价以及风险评估等具有十分重要的意义。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种巯基百菌清及其合成方法、纯化方法和应用。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种巯基百菌清，其结构式如下：

第二方面，本发明提供一种巯基百菌清的合成方法，其包括将百菌清和巯基化合物于有机溶剂中进行亲核取代反应；

其中，所述百菌清的结构式为：所述巯基百菌清的结构式为

在可选的实施方式中，所述百菌清和所述巯基化合物中巯基的摩尔比为1：0.05-20；

优选地，所述百菌清和所述巯基化合物中巯基的摩尔比为1：1-5；

优选地，所述亲核取代的反应温度为0-200℃，反应时间为30s-72h；

优选地，所述亲核取代的反应温度为20-50℃，反应时间为10-60min。

在可选的实施方式中，所述巯基化合物包括硫氢化钠和硫化氢中的至少一种；

优选地，所述有机溶剂包括甲醇、乙腈和丙酮中的一种或几种。

在可选的实施方式中，所述亲核取代反应包括：将所述百菌清溶解于部分所述有机溶剂中获得百菌清溶解液；将所述巯基化合物溶解于剩余的所述有机溶剂中获得巯基化合物溶解液；将所述巯基化合物溶解液滴加至所述百菌清溶解液中进行所述亲核取代反应。

第三方面，本发明提供一种巯基百菌清的纯化方法，其包括对如前述实施方式任一项所述的巯基百菌清的合成方法获得的巯基百菌清的反应液进行纯化。

在可选的实施方式中，对所述反应液进行纯化包括：将所述反应液先经溶剂交换盐析法获得上清液，对所述上清液进行反相固相萃取法进行纯化；